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  • liufn78

    第11楼2016/10/25

    看了几篇文献，他们也都没处理过，直接用溶剂溶解进样就测出来了。文献里都是骗人的吧。。。。。。。

    yunbinchai(yunbinchai) 发表:酸直接用气相测能做好么？况且沸点这么高，建议对你的方法进行优化，对目标化合物进行酯化后再用气相进行测定

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  • 砂锅粥

    第13楼2016/10/25

    应助达人

    我看错成正己烷了。酸的话我记得有一种极性柱专门用于做酸，效果好像不错。
    酸貌似在非极性柱上不保留。文献是用弱极性柱吗？

    liufn78(v3153238) 发表: 我测的是正己酸。切不切掉溶剂峰，这个应该不是很影响吧，我看文献0.8mg/ml浓度的标准品，测的峰面积要接近900，而我配相同浓度的标准品基本什么都没有。

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  • 砂锅粥

    第14楼2016/10/25

    应助达人

    不能说文献都是骗人的，但有些文献确实是扯淡。之前接触过一篇专利，按照专利的方法去做简直就扯淡。三氯甲烷萃取水里面的有机物，居然还弃下层。

    liufn78(v3153238) 发表: 看了几篇文献，他们也都没处理过，直接用溶剂溶解进样就测出来了。文献里都是骗人的吧。。。。。。。

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  • liufn78

    第15楼2016/10/25

    是啊，是若极性柱

    砂锅粥(czcht) 发表: 我看错成正己烷了。酸的话我记得有一种极性柱专门用于做酸，效果好像不错。
    酸貌似在非极性柱上不保留。文献是用弱极性柱吗？

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  • liufn78

    第16楼2016/10/25

    就善意的认为人家是笔误吧

    砂锅粥(czcht) 发表: 不能说文献都是骗人的，但有些文献确实是扯淡。之前接触过一篇专利，按照专利的方法去做简直就扯淡。三氯甲烷萃取水里面的有机物，居然还弃下层。

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  • 晓星2013

    第17楼2016/10/28

    你柱子如果用的和文献说中的固定相或者规格都不一样话，出峰时间是对不上的，

    liufn78(v3153238) 发表: 如果根据文献，正己酸是在30min左右出峰。

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  • 晓星2013

    第18楼2016/10/28

    楼主把你参考的国家标准上传一下，让大家看一下吧

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  • liufn78

    第19楼2016/11/28

    进样口温度：210°C； 程序升温：初始80°C，以3°C/min升至180°C，50°C/min升至240°C，保留2min；
    FID检测器，检测温度250°C； 载气：氮气； 流速：1.5ml/min； 进样量1微升
    分流比10：1

    晓星2013(v2719930) 发表:楼主把你参考的国家标准上传一下，让大家看一下吧

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  • m3165564

    第20楼2016/11/29

    酸类物质很容易伤色谱柱，我之前用FFAP做过丙烯酸，一开始，还出峰，后来进了五六针才出峰。再到后来，直接不出峰。用一段时间，老化一次，不过都不怎么理想。个人建议做酸性物质，要么脂化顶空进样，要么用离子色谱做。

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  • liufn78

    第21楼2016/12/05

    是这样啊，哎，我再想想办法吧。

    m3165564(m3165564) 发表:酸类物质很容易伤色谱柱，我之前用FFAP做过丙烯酸，一开始，还出峰，后来进了五六针才出峰。再到后来，直接不出峰。用一段时间，老化一次，不过都不怎么理想。个人建议做酸性物质，要么脂化顶空进样，要么用离子色谱做。

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