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  • 千层峰

    第11楼2016/10/31

    消解后有沉淀,是消解不完全吧?

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  • tiantaishan

    第12楼2016/10/31

    该沉淀加高氯酸也无法消解

    千层峰(jxyan) 发表:消解后有沉淀,是消解不完全吧?

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  • sdlzkw007

    第13楼2016/10/31

    应助达人

    个人以为消解方面没有太大问题,可能是基体干扰造成的,建议使用基体改进剂试试看

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  • tiantaishan

    第14楼2016/10/31

    铅使用硝酸鈀基改,塞曼扣背景。优化条件后,灰化温度为1200度,原子化为2200度。后来在加了硝酸镁,优化条件后,原子化温度变为2000度,检测结果基本一样,没有改善。铬按照国标,加的硝酸镁基改,实际检测情况,加与不加没有差别。
    基体的确有些影响,但稀释一倍来检测,结果也基本和未稀释相同。未稀释,自动进样器加标回收率70%。以前做的样品是加标后进样,茶叶铅和标样定值一致,用的仪器是氘灯扣背景。自动进样时,进样品进样针头排出有气泡(应该是为防止交叉污染吸取的空气),标样没有。应该还是样品消解的问题

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:个人以为消解方面没有太大问题,可能是基体干扰造成的,建议使用基体改进剂试试看

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  • wangjunyu

    第15楼2016/10/31

    应助工程师

    使用标准加入法测量不是很满呢

    tiantaishan(tiantaishan) 发表: 查到一篇文献,也是做茶叶标准物质,说是形成了硅酸共沉淀。实验室氢氟酸为分析纯,不知道空白高不高。如果食品消解都用HF,那也比较麻烦,HF毒性高,实验室通风设施实际效果不好,也没有去试。能不用,最好还是不用HF

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  • sdlzkw007

    第16楼2016/10/31

    应助达人

    氘灯扣背景自然是不好的,基体改进剂也不是万能的。同时消解的样品其他元素没有问题,貌似消解不会有大问题

    tiantaishan(tiantaishan)发表: 铅使用硝酸鈀基改,塞曼扣背景。优化条件后,灰化温度为1200度,原子化为2200度。后来在加了硝酸镁,优化条件后,原子化温度变为2000度,检测结果基本一样,没有改善。铬按照国标,加的硝酸镁基改,实际检测情况,加与不加没有差别。
    基体的确有些影响,但稀释一倍来检测,结果也基本和未稀释相同。未稀释,自动进样器加标回收率70%。以前做的样品是加标后进样,茶叶铅和标样定值一致,用的仪器是氘灯扣背景。自动进样时,进样品进样针头排出有气泡(应该是为防止交叉污染吸取的空气),标样没有。应该还是样品消解的问题

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  • 洛阳斗士

    第17楼2016/11/01

    消解时间长一些没有沉淀,氢氟酸我也不想用的。

    tiantaishan(tiantaishan) 发表: 我测的是湖南大米和四Ill大米标准物质,用的硝酸微波消解,消解后有沉淀。大米铅含量低于90ppm,直接测量不校正回收率,只有定值中位值20%,由于稀释体积小,背景也较高。不知你的大米标准物质消解后有沉淀没有?氢氟酸赶酸也麻烦,用消解管和配套赶酸仪来赶酸,时间很长

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