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  • 紫薇馨可人

    第11楼2017/08/03

    刚开始学做原子荧光,做的硒,用的AFS-230E,自动稀释,总灯电流100mA,负高压300V,原子化器高度8,载气流量400,屏蔽气流量1000,标准空白102.045,标曲做出来相关系数0.9991,一切看起来挺正常的样子,然鹅,质控样离谱到受不了。质控样原值9.69?0.89ug/L,我测出来1.50ug/L.不知道问题出在哪里,以为是标曲的问题,下午重新配标曲,重新开机重新测,参数都没有变,奇怪的是测最高点2ug/l的时候荧光值直接飙到两万多了,把负高压和灯电流都调低了,第一遍测降到六千多了,第二次测又飙到一万多了。不知道问题出在哪里,求帮助!

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  • 带饭

    第12楼2017/11/22

    楼主,我用吉天922做汞,按照HJ694-2014要求空白低于检出限0.04,但是怎么都下不来 。
    第一次: 在其他人实验室做,我们的管子做的空白值在0.088-0.078,,人家是0.034附近。本次实验表明我的管子不干净。
    第二次:回来后管子又泡了几天。不消解的荧光值4.96-11.25,值在0.007-0.019之间。曲线1.0浓度荧光值好像在500附近。消解空白荧光值18.79-30.48,值就升到0.034-0.057了。从此次实验看荧光值就是消解后升高。
    对比两次实验的空白,第二次空白比第一次空白能低点,怀疑确实管路不太干净,所以现在用浓硝酸泡了几根管子,准备再试试空白会不会降一点。请问楼主还有什么需要注意的地方或者解决空白高的办法。
    另外,两个疑问。①消解是5毫升水样消解,消解后定容至10毫升,仪器的稀释因子是1:1还是1:2?
    ②作样,样品是否需要扣除实验室空白?现在的问题是,水样确定没有汞,我们实验室空白高,一做就是有值,很尴尬。

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