朱老师，您好！我换用二氯甲烷做萃取剂，结果在浓缩时，大约30多毫升的萃取液温度要达到60℃蒸3个小时才能蒸到3mL以下。而回收率仍然很低，我用标品配置的溶液，有四种物质，正己醛的回收率为69%，而丁酸乙酯、乙酸丁酯、反-2-己烯醛的回收率仅为28~29%。之前用MTBE的时候，反-2-己烯醛的回收率是35%。
请问老师，蒸溶剂的温度为啥需要高达60℃，二氯甲烷的沸点只有39℃。回收率依然很低，原因是啥呢？实验拖拖拉拉做了快半年了，还是不成功，压力很大。
谢谢朱老师！

应助达人

二氯甲烷非常容易浓缩的，40-50就可以了，60度更容易了。请问你是怎样干燥的呢？有什么装置浓缩？SDE的提取有无问题？会不会是里面混有别的东西？

干燥：SDE萃取完之后，把萃取剂烧瓶取下来，然后把U型管处的萃取剂接出来，再往烧瓶里加无水硫酸钠直到不出现结晶，过滤后装塑料瓶里密封，放入冰箱冷冻室，过夜，如果第二天发现有冰晶，再加无水硫酸钠除水。所有进行浓缩的都没有冰晶。
SDE提取时，我给二氯甲烷水浴的温度是45℃左右，二氯甲烷沿着SDE装置往上蒸得很快，可是到浓缩的时候温度设施为45℃，等很长时间，蒸汽也升不到韦氏柱的顶端。SDE萃取的时候，因为没有冰水机，冷凝用的是自来水。SDE萃取的时候分层位置在下图蓝线和绿线之间。

浓缩装置就是小烧瓶上连接一个300mm的韦氏柱，韦氏柱上塞一氏柱再连一个插着温度计的胶塞，韦个直形冷凝管，冷凝管后接接引管和锥形瓶。没有拍照片。
跟下图 几乎一样，不过我用的是水浴锅。

谢谢老师！

应助达人

SDE注意不要混入水。分馏柱子保温一下。

应助达人

SDE注意不要混入水。分馏柱子保温一下。

SDE的时候不可避免地会混入一点水，但最后都用无水硫酸钠都除干净了。分馏的时候，因为材料不全，我在柱子上裹了厚厚的卫生纸。
我也是很奇怪，为啥SDE的时候很好蒸，分馏的时候就不好蒸了。有的组分回收率高，有的回收率很低。
谢谢老师不厌其烦地指导！周末愉快！

应助达人

我用过26CM长的直管（镀银，真空保温套），效果很不错。

那您用普通的韦氏柱，或者您所知道的其他用韦氏柱的实验，有没有出现过类似我这样的问题的？
对了，还有一个现象是，插在韦氏柱顶端的温度计，温度计的水银球在支管口的底部，用二氯甲烷时，温度计最高到35℃，刚开始的蒸和蒸馏后期温度都不到25℃，只有在中间比较短的一段时间内温度能达到35℃，这一段时间二氯甲烷出的很快。
您所了解的情况里，一般回收率都能达到多少？
谢谢！

应助达人

请问你的温度计到什么位置？