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  • zhaoxiaozi

    第22楼2017/12/01

    应助达人

    建议手动配制标准曲线,不要让仪器自己配。再就是酸尽量用进口的,我一般用默克的分析纯,酸买回来之后先测一下酸怎么样,配成5%的酸连续进样,一般Abs在0.00xx,这两个xx一般就是1x-2x之间。要是还不行就连续进一个最低点,看看进样是不是稳定。上机器之前建议过膜,土壤的基质比较复杂,会有硅,有可能会堵住管路。我就吃过这个亏。

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  • 冰山

    第23楼2017/12/03

    应助达人

    消解的时候加氢氟酸后应该就不会有硅了吧?我们一直用硝酸氢氟酸高氯酸消解,没有出什么问题啊

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:建议手动配制标准曲线,不要让仪器自己配。再就是酸尽量用进口的,我一般用默克的分析纯,酸买回来之后先测一下酸怎么样,配成5%的酸连续进样,一般Abs在0.00xx,这两个xx一般就是1x-2x之间。要是还不行就连续进一个最低点,看看进样是不是稳定。上机器之前建议过膜,土壤的基质比较复杂,会有硅,有可能会堵住管路。我就吃过这个亏。

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  • zhaoxiaozi

    第24楼2017/12/04

    应助达人

    消解过程不会保证把所有的东西都消解完全,而且堵管路不是当时马上就堵住,慢慢积累的堵住,有点脑血栓的意思。我不建议用太复杂的酸,这样有可能会由于试剂的问题而引入杂质。再就是高氯酸还是有点危险的,要慎重。如果等年底没事可以把雾化器拆开用棉签清理一下,我清理的时候就发现都有一层泥在上面,就是慢慢积攒下来的。希望你实验顺利。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 消解的时候加氢氟酸后应该就不会有硅了吧?我们一直用硝酸氢氟酸高氯酸消解,没有出什么问题啊

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  • 冰山

    第25楼2017/12/04

    应助达人

    那你们消解土样用几种酸?如何消解的?

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表: 消解过程不会保证把所有的东西都消解完全,而且堵管路不是当时马上就堵住,慢慢积累的堵住,有点脑血栓的意思。我不建议用太复杂的酸,这样有可能会由于试剂的问题而引入杂质。再就是高氯酸还是有点危险的,要慎重。如果等年底没事可以把雾化器拆开用棉签清理一下,我清理的时候就发现都有一层泥在上面,就是慢慢积攒下来的。希望你实验顺利。

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  • zhaoxiaozi

    第26楼2017/12/06

    应助达人

    我用的比较简单:反王水9mL,称样0.2g左右。我只做Pb、Cd、总Cr,效果挺好的。这个还是和当地的基质有关系,我是陕西关中的,褐土,属于比较好处理的。

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  • vai

    第27楼2018/03/02

    请问?楼主用的是火焰法测的吧?

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:建议手动配制标准曲线,不要让仪器自己配。再就是酸尽量用进口的,我一般用默克的分析纯,酸买回来之后先测一下酸怎么样,配成5%的酸连续进样,一般Abs在0.00xx,这两个xx一般就是1x-2x之间。要是还不行就连续进一个最低点,看看进样是不是稳定。上机器之前建议过膜,土壤的基质比较复杂,会有硅,有可能会堵住管路。我就吃过这个亏。

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  • zhaoxiaozi

    第28楼2018/03/03

    应助达人

    嗯,0.2g样品最后消解稀释到10mL,Pb,Cr都可以用火焰,Cd看情况,用石墨炉的时候多一点。

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  • 冰山

    第29楼2018/03/04

    应助达人

    土壤样品是如何消解的?做铬(Cr)的回收率如何?

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:嗯,0.2g样品最后消解稀释到10mL,Pb,Cr都可以用火焰,Cd看情况,用石墨炉的时候多一点。

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  • zhaoxiaozi

    第30楼2018/03/05

    应助达人

    我用的是比较简单暴力快的方法:称样0.2g,加9mL反王水,过夜,再上微波消解,最后150℃赶酸。三个元素下来回收率保证在90%以上。

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  • jjj333

    第31楼2018/07/03

    请问你的问题解决了吗?我也是用thermo的石墨炉测土壤Cd、Pb,一样线性都做不好

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