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  • shiweiyangswy

    第41楼2017/01/19

    最后一步俺有疑问。为啥减压浓缩近干后加5至6毫升正己烷，加完后又要拿去旋蒸，而且旋蒸后加的溶剂还是正己烷

    hzr3376120(hzr3376120)发表: 2g粉末于100ml三角瓶，加水15ml浸泡2h或过夜，加40ml丙酮超声30min，补重，加6g氯化钠，加35ml超声20min，补重，将上清液转移至已称好6g无水硫酸钠的三角瓶中，静置4小时吸水，精密吸取35ml至圆底烧瓶，40度减压浓缩至近干，加正己烷5-6ml再旋蒸1次近干，精密加正己烷5ml，超声一下摇匀，过滤上机。

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  • zyl3367898

    第42楼2017/01/21

    应助达人

    要旋蒸两次，浓缩两次，计算公式是什么？

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  • hzr3376120

    第43楼2017/01/22

    这个操作，标准上说“反复旋蒸操作至二氯甲烷与丙酮除净”

    shiweiyangswy(shiweiyangswy)发表:最后一步俺有疑问。为啥减压浓缩近干后加5至6毫升正己烷，加完后又要拿去旋蒸，而且旋蒸后加的溶剂还是正己烷

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  • zyl3367898

    第44楼2017/01/22

    应助达人

    原来是这样，如何判断二氯甲烷与丙酮除净了吗？

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  • shiweiyangswy

    第45楼2017/01/23

    建议楼主你们首先称取20克米粉，然后加标，加完后，按照你们的方法，也就是称2克或5克进行前处理，看看回收率是多少。

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  • haiyan84

    第46楼2017/01/23

    换个色谱柱试试

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  • zyl3367898

    第47楼2017/01/23

    应助达人

    问题解决了吗？可能原因不止一个，如果找到了，写成原创，肯定能得奖。

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  • 木鱼123

    第48楼2017/07/01

    A样B样的进样顺序是先A后B吧，如果是这样的话，一般后一个样品会走高。

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  • 苏小漪

    第49楼2017/09/08

    我们最近也在做茶叶中的pp-DDT，用761过柱子进ECD和quechers方法进气质质，结果都是回收率好，结果超出规定范围了。求解

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  • bingli

    第50楼2019/07/23

    楼主找出原因了吗？我们也是偏高

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