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第13楼2017/01/18
方法就是NY761-2008。原则,减少转移次数。比如:烧杯称25克加50毫升乙腈均质后过滤到盛有5至7克氯化钠的比色管,震荡取上清液,改成用100毫升的塑料离心管称25克加乙腈加氯化钠,均质,离心机离心,取上清液。这样就减少一道转移过程,去掉了滤纸的影响。有机磷,氮吹和定容能在一个容器内完成最好,减小转移的影响。有机氯,最后洗烧杯的丙酮与正己烷混合液方法上是5毫升一次,再5毫升一次,总共10毫升。我是直接用滴管吸混合液加到烧杯里洗,最后保证过柱后能得到至少7毫升以上。
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第17楼2017/05/12
基体分散固相萃取(MSPD,matrix solid-phase dispersion)是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。其原理是将涂渍有C18 等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤,避免了样品的损失。MSPD适用于多药物的残留分析,Kandenzki等人以活性弗罗里硅土为填料,利用MSPD技术,测定了26种蔬菜、水果中9类120多种农药残留,回收率大于80%,且与样品的种类无关。它是一种简单高效实际的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,提高了分析速度、减少了试剂用量、适于自动化分析。