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钟震
第22楼2017/02/23
按照标准中的溶液浓度配制检出限溶液扣除空白后信噪比是50，远大于3，按照检出限得到的峰面积是空白干扰峰的十倍以上，扣空白不存在问题吧。药典中做溶剂残留也是允许扣除空白的，但是空白产生的峰面积要求低于限值的10%。
方法验证自然是要通过做加标来检验准确度的，扣空白后得到的回收率为96.1%。
5750里面确实规定要求120度烘烤，层主对标准比我熟悉 厉害
是考虑过纯化水煮沸处理，就是煮沸比较麻烦，我得到的空白干扰峰面积都很稳定，应该是纯化水带入的。
标准也是人定的嘛 我个人认为只要空白干扰峰面积稳定且小于检出限不影响判定则可以通过扣除空白干扰峰面积来计算
谢谢层主的指教qqqid(qqqid) 发表: 扣空白不是正规的做法，误差比较大，尤其是样品值低的时候。
有些标准方法明确说明不允许扣空白。
曲线四个9只能说明精密度较好，准确度就不一定了。
做卤代烃，顶空瓶烘烤要用120度，楼主105度不知道从哪里来的。
楼主没有排除纯水含三氯甲烷的问题，纯水仪出来的水含有三氯甲烷是常见现象，要煮沸处理。
应助达人