安平

第12楼2017/01/17

应助达人

高温段延长一下时间，提高温度

传输线和阀温度提高

sui123321(v2893925)发表: 1.1.1. 顶空实验条件

小瓶加热平衡时间（vial EQ time）	10分钟
小瓶平衡温度(vial temperature)	80°C
注射时间(injection time)	1分钟
定量环温度(loop temperature)	95°C
传输线温度(transfer line)	100°C
加压时间（pressurize time)	0.2分钟

色谱柱：HP-5毛细管色谱柱直径：0.53mm 涂膜厚度：5.0um
柱长：30m
载气：氮气
载气流速：4.0ml/min
分流比：5 ：1
尾吹流量：20ml/min
进样口温度：250℃
进样量：1ml
检测器温度：250℃
柱温：80°C保持8.0min，再以80°C/min升温至220°C，保持2.0min
氢气：35ml/min
空气：350ml/min

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sui123321

第13楼2017/01/18

发现原因了，是顶空进样器的问题，在抓取顶空瓶到炉温箱加热的过程中，抓手往下放顶空瓶的时候摇晃的厉害，直接溅到了顶空瓶盖上，DMSO粘性比较大，沸点又高，取样探针扎进去的时候就进液体了

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安平

第14楼2017/01/18

应助达人

什么型号顶空？报修了吗
sui123321(v2893925)发表:发现原因了，是顶空进样器的问题，在抓取顶空瓶到炉温箱加热的过程中，抓手往下放顶空瓶的时候摇晃的厉害，直接溅到了顶空瓶盖上，DMSO粘性比较大，沸点又高，取样探针扎进去的时候就进液体了

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xiepengfei

第15楼2017/01/18

可能是顶空瓶密封性的问题，用安捷伦的顶空瓶试试。

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zyl3367898

第16楼2017/01/19

应助达人

维修费多少钱？哪个部件出问题？

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六笔九画

第17楼2017/01/22

这个有点扯啊，我之前为了看样品加溶剂是否能完全溶解，就使劲的上下晃动，然后再放进顶空中加热平衡，溶剂峰也没差这么多。。。
sui123321(v2893925) 发表:发现原因了，是顶空进样器的问题，在抓取顶空瓶到炉温箱加热的过程中，抓手往下放顶空瓶的时候摇晃的厉害，直接溅到了顶空瓶盖上，DMSO粘性比较大，沸点又高，取样探针扎进去的时候就进液体了

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安平

第18楼2017/01/23

应助达人

很多案例不在现场仔细观察,不容易解释的.

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zyl3367898

第19楼2017/01/23

应助达人

是抓手坏了吗？

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sui123321

第20楼2017/01/24

也是用的DMSO吗？因为每一针盖子下面扎过的都有一滴，空白（空气）、水同时进的就没有，所以````想不出别的原因了，求大神指导
六笔九画(m3041390) 发表: 这个有点扯啊，我之前为了看样品加溶剂是否能完全溶解，就使劲的上下晃动，然后再放进顶空中加热平衡，溶剂峰也没差这么多。。。

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sui123321

第21楼2017/01/24

是，Z轴的滑块螺丝拧紧了下，不抖了，结果装回去机械臂无法归位了，不知道是哪里没有处理好，结果还是报修了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是抓手坏了吗？

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