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  • lzq168

    第11楼2017/02/28

    应助达人

    DB-5在270度以后柱流失大增,建议最高温280度,时间可以长点

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  • yxwang1990

    第12楼2017/02/28

    应助达人

    DB-5MS的柱子，300℃不算高吧？

    Flynnchen(v2926308) 发表:有可能是高温导致的吧！

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  • yxwang1990

    第13楼2017/02/28

    应助达人

    就是采集来的颗粒物，用二氯甲烷ASE提取的，然后浓缩定容的，据说提取的时候还加了无水硫酸钠

    GRANT(fatinsect) 发表:样品含水量大，或者酸性？柱流失严重到老化也解决不了的话，考虑换柱子吧

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  • yxwang1990

    第14楼2017/02/28

    应助达人

    恩恩，就是空白试剂有干扰，走样品的时候干扰峰到是不怎么看见，样品的东西太多，把它掩盖了，但是空白的响应能达到10的6次方还多

    安平(byron1111) 发表:空白运行干扰也很大么

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  • abzh99312

    第15楼2017/02/28

    没听说二氯甲烷对硅氧烷有这么大杀伤力，不少标准还使用它做溶剂呢。
    建议用新试剂走空白试试，别是试剂污染，小样品瓶垫片、隔垫有问题时也会这样哦。
    不行就用到死换柱子吧。

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  • yxwang1990

    第16楼2017/02/28

    应助达人

    哦哦，原来还有这个原因，今天试试，谢谢

    lzq168(lzq168) 发表:DB-5在270度以后柱流失大增,建议最高温280度,时间可以长点

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  • yxwang1990

    第17楼2017/02/28

    应助达人

    恩恩，也有可能是样品瓶垫的问题吧，之前怀疑过隔垫，隔垫前两天新换的，问题依旧

    abzh99312(abzh99312) 发表:没听说二氯甲烷对硅氧烷有这么大杀伤力，不少标准还使用它做溶剂呢。
    建议用新试剂走空白试试，别是试剂污染，小样品瓶垫片、隔垫有问题时也会这样哦。
    不行就用到死换柱子吧。

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  • 有雨的夜

    第18楼2017/03/01

    应该不是二氯甲烷引起的

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  • zwq1973

    第19楼2017/03/01

    应助达人

    和二氯甲烷肯定没关系啦，现在走空白是不是还有流失，还有是仪器做这个样品前状态怎么样？还有问问老师两批样品除了溶剂不同还有没有其他东西的不同。

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  • yxwang1990

    第20楼2017/03/01

    应助达人

    基本没有不同，就是溶剂的不同和采样时间的问题，做样前状态一直挺好

    zwq1973(zwq1973) 发表:和二氯甲烷肯定没关系啦，现在走空白是不是还有流失，还有是仪器做这个样品前状态怎么样？还有问问老师两批样品除了溶剂不同还有没有其他东西的不同。

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