+关注 私聊

  • huanwang

    第11楼2017/04/22

    额，第一次做的时候除了第一份样品因为残渣把小柱堵了，后面的都是过了水系滤膜再上净化柱的。我觉着阿维菌素主要还是在残渣里面，所以关键的是怎么理解国标里面的将浓缩液完全转入净化小柱，这个步骤具体是怎么做的？实在不想摸条件了。要是有哪位老师用过这个国标的，说说具体的步骤，我就可以直接照搬经验了^_^。
    或者把提取液浓缩至近干，加上1-2ml的甲醇能溶多少就溶多少（阿维菌素应该也都溶了），然后过滤膜上净化小柱，按国标说的方法洗脱。总觉得这样的话过小柱除杂质的效果不会好。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:残渣多，先过滤膜行不 行，滤膜应该不会影响回收率的吧。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第12楼2017/04/23

    应助达人

    我看了这个标准，之所以残渣不下去，是因为楼主没有用布氏漏斗吧，用过布氏漏斗的话，下面的液是澄清的。

0
    +关注 私聊

  • huanwang

    第13楼2017/04/23

    哦，我可能没说清楚。布氏漏斗过了。我说的残渣是指合并提取液后浓缩至约2ml后的残渣。蔬菜水果水分还是挺足的，丙酮提取液过滤后浓缩到最后回收瓶里剩下的溶剂就是水了，丙酮提取出来成分肯定好多是不溶于水的，所以旋转蒸发至约2ml的时候，回收瓶里就有好多黏黏的不溶的成分（阿维菌素应该也属于不溶的成分之一吧）。或者难道是过布氏漏斗时滤纸上放上无水硫酸钠，把丙酮提取液里面的水分除掉（这得放多少g无水硫酸钠啊？），这样旋转蒸发至约2ml的时候，回收瓶里剩下的那2ml就都是丙酮（阿维菌素应该能溶在那剩下的2ml丙酮里）而不是水了，那就只要把这2ml转移到小柱上，不用管残渣了，恩，也可能那样的话就没有残渣了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我看了这个标准，之所以残渣不下去，是因为楼主没有用布氏漏斗吧，用过布氏漏斗的话，下面的液是澄清的。

1
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:参与讨论
    +关注 私聊

  • huanwang

    第14楼2017/04/23

    不过那样的话，丙酮上样过C18净化小柱，净化效果估计也不行了

1
    +关注 私聊

  • 雾非雾

    第15楼2017/04/23

    应助达人

    嗯，因为丙酮的极性太强，有可能C18柱保留不住杂质，都会被丙酮洗下来，所以我建议您用乙腈做萃取溶剂的。

    huanwang(huanwang) 发表:不过那样的话，丙酮上样过C18净化小柱，净化效果估计也不行了

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第16楼2017/04/24

    应助达人

    从标准上来看，布氏漏斗是不放硫酸钠的，旋转蒸发仪的2mL倒入小柱，最后残渣要留在小柱上的。加压后过小柱会有一部分残渣进入液体，最后过滤膜应该没多少了，这样做回收率低吗？

0
    +关注 私聊

  • huanwang

    第17楼2017/04/24

    恩，回收率很低。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:从标准上来看，布氏漏斗是不放硫酸钠的，旋转蒸发仪的2mL倒入小柱，最后残渣要留在小柱上的。加压后过小柱会有一部分残渣进入液体，最后过滤膜应该没多少了，这样做回收率低吗？

0
    +关注 私聊

  • huanwang

    第18楼2017/04/24

    是啊。

    雾非雾(mcds) 发表: 嗯，因为丙酮的极性太强，有可能C18柱保留不住杂质，都会被丙酮洗下来，所以我建议您用乙腈做萃取溶剂的。

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第19楼2017/04/25

    应助达人

    我们还没有用这个方法来做过

0
    +关注 私聊

  • ghx5558

    第20楼2017/04/25

    阿维菌素用液质进样走重复，峰会越来越大吗？我用的是A的。1290-6460

0
查看更多