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  • xiaojiecdc

    第39楼2006/12/21

    请问37楼,你的砷8.66mg/kg,是用ICP测的,还是用原子荧光测定?我用原子荧光测,只有2.5mg/kg左右,我觉得低了,因为国标物质牡蛎回收率很低。
    汞有没有做出0.054mg/kg左右的?做汞的同行多发些结果上来啊?

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  • lenalucky

    第40楼2006/12/21

    楼上的,你的砷前处理是微波还是干法?我的汞0.04左右,你的标样线可能太高.

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  • xiaojiecdc

    第41楼2006/12/21

    测砷:前处理第一种方法,用硝酸+硫酸,称样量为0.3g左右;另一种是称样量0.3克左右,加5ml硝酸,都是微波消解,测出来的结果都是2.5mg/kg,问题的关键是,我们买回来的牡蛎国标物的回收很低,所以这个值应该偏低很多,各位有用原子荧光测的,能否指点指点,给些建议?谢谢!

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  • jintao8796

    第42楼2006/12/21

    我的结果现在公布:铅:0.25ppm,镉:10.5ppm,砷:0.85ppm,汞:0.031ppm。大家以后有类似的事情要多交流啊。我计算的时候没有扣水分,我的水分先前已经说了。要对结果的可以看看上面我回的帖子。

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  • rosebee188

    第43楼2006/12/21

    今天铅又做到0.6左右了,头都大了,一次次消化结果不尽相同,有那位高手指点一下,我消化的过程是:称0.25左右,加3毫升硝酸过夜,加3毫升双氧水,进微波,4档5分钟,6档5分钟,3档5分钟。定容至10毫升,加0.2毫升磷酸二氢铵。升温程序:120(10s) ,250(20s),450(25s),1800(3s)
    砷:0.785,汞:0.045,镉:9.86

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  • as2o3

    第44楼2006/12/22

    本人的结果(湿重值),Pb0.99,Cd9.9,As10.9,Hg0.04,
    水分8%,唯一没把握的是Hg

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  • tjcqs

    第45楼2006/12/22

    都是同一种样品,
    为什么大家的水分差别这么大呢!
    如果按干基计的话岂不是差别更大
    我们测的水分6.02
    有差不多的吗

    总结下大家的结果:
    铅:0.5左右,
    镉:10.5左右,
    汞:0.05左右,
    砷:0.75左右。
    但都是按湿基算得。
    但是现在大家的水分还不统一,最后的结果还是差别很大的!

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  • jzf98

    第46楼2006/12/22

    湿法消解,测得铅在0.69mg/kg左右,水分为6.78%

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  • rosebee188

    第47楼2006/12/22

    楼上,0.68mg/kg除过水分了吗?我今天做的0.69mg/kg最后结果,其他的结果呢?镉9.8,汞0.045,砷0.8,大家加油啊!明天还得加班做,苦命啊!

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  • leeqz1616

    第49楼2006/12/22

    我也曾做到4.72,但标样只有给定的差不多一半,是溶样罐做的。后来改用湿法消解,用的是:0.5g样于三角瓶中,加入25ml 4+1硝酸-高氯酸,蒸干、冷却、加水10ml,再蒸干,以8%盐酸转入25ml量瓶。分取5ml入于25ml量瓶,加5ml50g/L硫-抗,以8%盐酸定容。标准系列1-40ng/ml,也是以8%盐酸定容的。这样做出来的是8.66,标样是6.39(给定值是6.67±0.83)。样品加标回收率109%。有时不用上述方法做出来是4.7左右这是为什么,我也在思考。

    xiaojiecdc 发表:请问37楼,你的砷8.66mg/kg,是用ICP测的,还是用原子荧光测定?我用原子荧光测,只有2.5mg/kg左右,我觉得低了,因为国标物质牡蛎回收率很低。
    汞有没有做出0.054mg/kg左右的?做汞的同行多发些结果上来啊?

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