leeqz1616
第49楼2006/12/22
我也曾做到4.72,但标样只有给定的差不多一半,是溶样罐做的。后来改用湿法消解,用的是:0.5g样于三角瓶中,加入25ml 4+1硝酸-高氯酸,蒸干、冷却、加水10ml,再蒸干,以8%盐酸转入25ml量瓶。分取5ml入于25ml量瓶,加5ml50g/L硫-抗,以8%盐酸定容。标准系列1-40ng/ml,也是以8%盐酸定容的。这样做出来的是8.66,标样是6.39(给定值是6.67±0.83)。样品加标回收率109%。有时不用上述方法做出来是4.7左右这是为什么,我也在思考。