虚心请教
第12楼2017/05/12
我现在基本不要石油醚去油了,跟之前5009.35的处理过程一样。最主要的问题在于定性那块,由于没有做过纸色谱法,所以一直都做不好。网上能找到的资料也很少,就想请教一下老师如何才能做好这步?遇到的问题主要有:
1.标准要求点200ul的量太大,点出来的点太大了;浓缩的话,样品太稠,点不了(之前有做过薄层层析,点样量基本在1-20ul之间);
2.展开剂问题。标准上写了有三个展开剂,原文是“....分别挂于盛有展开剂1、展开剂2、展开剂3的展开槽中,有上行法展开....”怎么去理解这句话呢?
3.买不到专业的纸色谱层析缸(无语......)。网上找不到厂商有买这个的,供应商也找不到......
还望老师能够指点迷津!谢谢!!!
夏天的雪
第14楼2017/05/16
1、上样量可以自己控制,最后会在公式中体现;
2、是不是可以将标样和样品个做三份,然后分别在三种试剂中展开,然后进行比较;
3、应该普通的展开槽就行,不一定要专业的吧
虚心请教
第17楼2017/05/17
十分感谢老师的耐心解答!关于您提出的建议,回答:
1、我有试过减少上样量(200—50),然后在定量时进行稀释。效果不好,尤其是低浓度回收不好(多个平行不稳定且回收低)。个人认为效果不好的原因可能是在将纸色谱的色斑用热水洗脱时造成的(也用过乙醇氨洗脱,但效果也不好)。
2、这样做难道是为了类似气相的双柱定性?不过在这样做的意义好像不大吧,定量时取哪一份呢?
3、现在用的展开槽就是自己搭建的(在薄层层析缸里加个支架),但终归不是长久之计。知道购买渠道的朋友,分享一下呗~嘻嘻....
再次感谢老师的耐心解答,希望可以继续交流!