应助达人

我有这几个物质再加上几个菊酯类混标的图，是上个月参加省里能力验证其中一组的标准物质，这几样其中我单位只有氟虫腈有标准品，其他的物质没有单标，所以没各自单标的图

应助达人

这两个图是上个月参加省农残检测能力验证的用空白蕹菜基质配的0.8ppm标液图谱，一组是六六六、二甲戊乐灵、虫螨腈、异菌脲、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯；另一组是百菌清、三唑酮、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、腐霉利、甲氰菊酯、哒螨灵、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。
色谱条件如下：进样口温度（℃）：200 进样口压力（psi）:11.7 流速:1.0 ml/min 载气：N₂ 尾吹流量（ml/min）：60.0
色谱柱：HP-5MS UI 检测器：uECD 检测器温度(℃)：320

柱温箱(℃)：60（保持0.5min）→150（10℃/min,保持2min）→270（6℃/min，保持23min），恒流模式不分流进样。有一些农药项目（例如氟胺氰菊酯等）没参加，所以有响应也没标出来。其中氟虫腈是我单位用ecd的检测项目之一，进过标准品，所以能确定有响应出峰。

应助达人

不错，附件中图谱更清晰，如何做成PDF的？

应助达人

工作站里生成的呀，不过这是用基质配的浓度可能算比较高的标液，要是真正的平行样品那个图里，添加物峰高没那么高而且杂峰会比较多

应助达人

做能力验证时，最怕的是平行样不平行，好纠结如何报结果。

应助达人

平行样不平行是指经过前处理后三个样之间的数据偏离比较大？一般计算rsd≤20%不会差太远吧

应助达人

想着两个样品的RSD《10%，相差20%报平均值。

应助达人

前些年参加能力验证也出现过3个平行样中的有一个的添加含量值跟另外两个的添加含量值有点差别，当时同事计算是舍去了偏差比较大的数值，计算平均值，再计算rsd值，跟结果的数值差的有点多，所以回收率不行结果被判定不合格。这两年参加能力验证，平行样之间计算的结果偏差不太大就没舍去偏差大的，rsd及回收率都不错

二甲戊灵ecd貌似可以

应助达人

我们参加上级的能力验证，是一个空白样，两个平行样，还算好做，样品越多，越容易出现不平行现象，报哪个结果真纠结。