唔话俾你知
第33楼2018/07/14
老师你好,请教下你,我做三氯杀螨醇,条件如下,进样口250℃,不分流进样恒压模式20psi,升温程序60(0.5min)——200(10℃/min)——270(30℃/min,hold17min),ecd温度320℃,进样量1ul,分别用过HP-5msui和DB-5msui两种柱(都是30*0.25*0.25),进5ppm的单标,在hp-5msui上出4个峰,DB-5msui是一个小峰和一个大峰,然后在多项目的混标0.1ppm就好难确定哪个才是三氯杀螨醇峰了,而且一开始的新DB-5出峰还行,进过几十针的检测样品后再进5ppm三氯杀螨醇单标,那一个大峰的时间变了,这是何解?同样的标准品配成的混标在GCMS上按23200.8的升温程序和仪器条件(除了进样口为250℃),HP-5msui柱,只有一个大峰一个小峰,用安捷伦的农残谱库和nist谱库分别检索这个峰是4,4Dicofol,