应助达人

可以先在word在排好图片大小尺寸，再把图片保存，上传到原创中。

第三章更新一大半了。
发长文章真是太费力，论坛的编辑排版系统太差劲了，就没人与时俱进改善一下？

应助达人

很好 楼主辛苦了

应助达人

图谱一律以氢气为载气 不常见，有比对过氮气 氢气做载气分离的差别么

氢气做载气可以获得较快的分析速度，载气不同柱效也有一定差异，这个可以参看相关专著，例如分析化学手册第二版第5分册《气相色谱分析》第53页的内容。
用氢气替代氦气和氮气作为载气其实是国外的发展趋势，因为氦气资源已经越来越短缺，成本越来越高。经常买进口色谱柱的可以留意一下色谱柱的评价报告，近十几年来，安捷伦、瓦里安的色谱柱全部都是用氢气作载气进行测试评价的。

第三章更新完毕。
贴图累死了

应助达人

苯系物可以恒温分离 比较过 恒温与程序升温吗
wax柱80℃左右恒温 也就十几分钟而且不用冷却时间， 你这个程序升温时间差不多

恒温条件分离苯系物不难，但是必须较高的分流比，不然峰型变宽。我一向是反对用较大分流比的，损失灵敏度和重现性。当然，如果用的仪器性能非常好，在高分流比条件下恒温做没问题。
之所以要程序升温，不光是从分离的角度考虑。初始柱温低主要是为了使低沸点物质在柱头冷凝，从而使峰型尖锐。这个问题在热解吸进样时是非常突出的，如果恒温操作，或者初始柱温较高，热解吸进样的峰型惨不忍睹。

更新完毕，封坑。

昨晚匆忙写完，今天看一下发现关于热脱附的相关问题没怎么讨论，帖子貌似不能编辑了，就补充在这吧：
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3.6关于热解吸进样

气体样品的吸附管采样和水样的吹扫捕集处理之后，都会涉及到热解吸进样。按“GBZ/T 160.42-2007”中高温通气解吸，然后收集100mL解吸气体，取一部分解吸气体进样，这种方法属于离线热解吸，操作麻烦，效果也不太好。目前使用较多的是在线热解吸，就是将吸附管通过切换阀接入色谱载气气路，解吸气体直接进入色谱柱进行分离。
正是由于解吸气路与载气气路直接连通，所以进样条件与分离条件就必须综合考虑，甚至检测方面也同时会受到影响。采样管或者捕集管中吸附剂要有足够的量且吸附能力要足够强，这样才能保证采样时的完整可靠，但是到解吸时就遇到矛盾了：吸附剂量太多、吸附能力太强就难以解吸下来。这时候在操作条件上就必须十分注意：
（1）为了能完全、迅速解吸，解吸温度要足够高，解吸炉与吸附管的传热要好。但是温度太高容易造成样品分解。对于苯系物一般选用250℃已经足够，最高不宜超过280℃。
（2）解吸流量要足够大，以保证样品能够在尽可能短的时间内从吸附管流出，这就是前面提到的初始谱带宽度的问题。据我了解的情况，国内一般的采样管（内径4~5mm，装填200mg吸附剂）和常见的一级热脱附装置适用的脱附流量通常要在10mL/min以上，有些质量不佳的热脱附装置甚至需要30mL/min的流量才能有效脱附。如果脱附流量太小，试样就会缓慢流出，结果就是色谱法很宽，分离效果受影响。
（3）色谱柱的流量与解吸流量要匹配。前面已经提到，解吸流量要大一点比较好，但毛细管柱流量却不能太大，所以解吸出来的样品不能全部进入色谱柱，需要分流。为了兼顾分离效果、灵敏度、重现性，最好选择大口径毛细管柱，这样就不需要太大的分流比。对于内径4~5mm、装填200mg吸附剂的吸附管和性能比较好的热解析仪，15mL/min的解吸流量已经足够满足瞬间解吸的要求，结合0.53mm毛细管柱使用5mL/min的流速，在2:1的分流比条件下就能获得比较好的分离效果。而且，使用0.53 mm毛细管柱时甚至可以考虑不分流进样，这样可以获得最好的重现性，但解吸速度慢造成峰宽增大，必须靠较低的初始柱温实现样品聚焦，这种情况下一般低沸点组分的峰型不好。若使用填充柱，柱流量通常为几十mL/min，与一级热脱附的流量匹配较好，这也是标准中要求一级热脱附使用填充柱的原因。
（4）0.32mm毛细管柱应配合二级热脱附仪使用，若有液氮冷却聚焦装置则可以使用0.25mm毛细管柱。若没有上述设备，柱内径越小就不得不使用更大的分流比，导致的结果是灵敏度和重现性显著降低。
另外，热解吸进样使用玻璃（石英）吸附管比不锈钢吸附管效果更好。虽然苯系物较为稳定且不易吸附，但是在进行高温脱附时还是有拖尾的现象，虽然差异并不显著，但条件允许时，用玻璃（石英）吸附管会有更好的效果。