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  • xx_dxd_xx

    第21楼2017/07/25

    楼主的具体柱规格没写清楚,特别是内径和膜厚
    你的方法来源应该仔细看一下,这种很高升温速率的方法,一般是用微径柱做快速分析,原始方法可能用到0.18mm内径、0.1um膜厚的柱。柱规格不同,简单的照搬升温程序是没有意义的。
    另外载气种类和流速也有影响。
    下面是我做的6种塑化剂的图和条件,可供参考

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  • p3134650

    第22楼2017/07/25

    应助达人

    我用的是HP-5柱,30m,0.32直径,0.25膜厚。跟标准上推荐是一样的。
    您这个图,是用fid的检测器么?如果是的话,用氢气做载气不危险么?
    感谢您的这个谱图,很有帮助。谢谢。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:楼主的具体柱规格没写清楚,特别是内径和膜厚
    你的方法来源应该仔细看一下,这种很高升温速率的方法,一般是用微径柱做快速分析,原始方法可能用到0.18mm内径、0.1um膜厚的柱。柱规格不同,简单的照搬升温程序是没有意义的。
    另外载气种类和流速也有影响。
    下面是我做的6种塑化剂的图和条件,可供参考


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  • xx_dxd_xx

    第23楼2017/07/25

    0.32直径,0.25膜厚的柱用这么高的升温速率确实奇怪
    用氢气做载气是现在国外的趋势,我这现在也基本上全是用氢气做载气。FID本身也用氢气的,要是讲氢气危险,那FID本身就危险。

    p3134650(p3134650) 发表: 我用的是HP-5柱,30m,0.32直径,0.25膜厚。跟标准上推荐是一样的。
    您这个图,是用fid的检测器么?如果是的话,用氢气做载气不危险么?
    感谢您的这个谱图,很有帮助。谢谢。

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  • p3134650

    第24楼2017/07/26

    应助达人

    柱的不同的直径和膜厚,应该如何选择程序升温呢?最终落到谱图上的影响又是什么呢?
    就是因为fid已经是用氢气了,所以再用氢气做载气,是比较危险的。但是也是有好处的。之前在一本书上看到过。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 0.32直径,0.25膜厚的柱用这么高的升温速率确实奇怪
    用氢气做载气是现在国外的趋势,我这现在也基本上全是用氢气做载气。FID本身也用氢气的,要是讲氢气危险,那FID本身就危险。

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  • xiao-jin

    第25楼2017/07/26

    用氢气做载气,可以比用同流量的惰性气体做载气时,进样出峰时间会提前,所以可以适当降低柱温,可以延迟色谱柱的使用寿命。建议在燃气一路将氢气改用氮气,辅助气(尾吹气)与载气一样,也可以用氢气,分离效果会跟好些。但在点火时要注意气流的控制。注意:使用氢气做载气时,一定要注意安全!房间内保持通风为好。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 0.32直径,0.25膜厚的柱用这么高的升温速率确实奇怪
    用氢气做载气是现在国外的趋势,我这现在也基本上全是用氢气做载气。FID本身也用氢气的,要是讲氢气危险,那FID本身就危险。

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  • xx_dxd_xx

    第26楼2017/07/26

    是的,安全肯定要注意
    但是不能因噎废食,氢气做载气的优势是非常明显的
    另外,毛细管柱用氢气,流量一般不超过10,氢气适当减小一点就行了,不用完全换掉的

    xiao-jin(xiao-jin) 发表: 用氢气做载气,可以比用同流量的惰性气体做载气时,进样出峰时间会提前,所以可以适当降低柱温,可以延迟色谱柱的使用寿命。建议在燃气一路将氢气改用氮气,辅助气(尾吹气)与载气一样,也可以用氢气,分离效果会跟好些。但在点火时要注意气流的控制。注意:使用氢气做载气时,一定要注意安全!房间内保持通风为好。

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  • xx_dxd_xx

    第27楼2017/07/26

    关于直径和膜厚的影响,有一个概念叫做“相比”,就是毛细管柱内部气体空间与固定液体积的比。“相比”越大,出峰越快。
    一般,同等内径,液膜厚的“相比”小,出峰慢;同等膜厚,内径大的“相比”大,出峰快。
    毛细管柱的线速度一般是控制在一定范围内的,所以“相比”是影响出峰的重要因素。

    p3134650(p3134650) 发表: 柱的不同的直径和膜厚,应该如何选择程序升温呢?最终落到谱图上的影响又是什么呢?
    就是因为fid已经是用氢气了,所以再用氢气做载气,是比较危险的。但是也是有好处的。之前在一本书上看到过。

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  • p3134650

    第28楼2017/07/26

    应助达人

    收到,多谢指教。在以后的实验中尝试一下。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 关于直径和膜厚的影响,有一个概念叫做“相比”,就是毛细管柱内部气体空间与固定液体积的比。“相比”越大,出峰越快。
    一般,同等内径,液膜厚的“相比”小,出峰慢;同等膜厚,内径大的“相比”大,出峰快。
    毛细管柱的线速度一般是控制在一定范围内的,所以“相比”是影响出峰的重要因素。

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