看来你真的不知道该怎么办了, 呵呵
1. 既然温度和吸/放热都差很多, 先考虑样品是否有问题. 要么用别的方法测一下, 要么另外弄点草酸钙来.
2. 用其它标准样品来检测DSC, 比如CuSO4.5H2O 等, 看是不是DSC的问题.

有没有这种可能：
DSC做实验的时候，坩锅一般都是密封的
在生成气体的过程中，由于压力效应，温度向高温偏移，到了坩锅所能承受的最大压力的时候，坩锅密封被破坏，气体瞬间释放，从而造成吸热

你可以不密封坩锅做个样品试试
或者在DTG上面做一下分解实验看看结果

你的两个峰的开始温度是怎么确定的？
一个开始温度外推的时候，是和dsc曲线相切的。另一个不是相切的。这样处理对么？
似乎对于开始温度的确定，人为确定的因素很大。不知道大家是怎么确定的。

我用proteus确定开始温度和终了温度的时候发现人为因素很大。
另外一般确定峰的面积的时候，大家用的是线性法吧，就是确定dsc曲线上开始温度和终了温度之间的面积就可以了吧。

在确定dsc的peak的时候，阈值是怎么确定的呢？

DSC的峰值是可以通过软件给出的

确定峰的面积也是，而且如果峰不是很差的话，起点和终点的影响不会是很大的

你的方法可以考虑，我可以试试，多谢各位！

这个实验不要密封. 密封应该不会造成很大的温度偏移, 反倒会使放热峰更大. 气体瞬间释放造成的温度降低(绝热膨胀)应该也不会抵消甚至超过反应热. 不过坩锅是否需要密封确实是一个值得注意的地方.

计算峰的面积时,起点,终点以及基线类型的确定确实是一门学问. 有专门的文章讨论过. 如果一个过程前后Cp变化很大的话, 用直线作基线会有不小的误差, 尤其当你作动力学研究的时候.

另外, 起始温度的确定一定会有人为因素, 这是不可避免的, 所以能用峰值就用峰值.

不错.我也顶一下.

能力验证要申请的吗?

峰值是容易确定的。
但是在计算峰的面积的时候，就需要确定反应的实际开始温度和结束温度，这个比较难确定。一般我选择的是在dsc曲线上的开始温度和结束温度，基线为直线。求其面积。
另外在寻峰的时候，如何确定参数呢？比如阈值等。我用的是系统默认推荐的1 和0.5.

在把txt的数据导入proteus的时候，是否要用一次微分和二次微分处理？我觉得这个操作没什么用。我都是直接在导入的数据里，进行分析的。