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  • timstoicpms

    第11楼2017/08/16

    你这个人的特点,好发问,这是好事。但是问了以后,左耳进右耳出。问了100个问题,只记得10个答案,这样怎么谈效率,一辈子就停留在小学文化?
    关于Se测试问题,我两年前就解释过了。
    (1) 消解土壤,基体元素基本都留存,即称取50mg,消解后还基本上是50mg。
    土壤中Se含量很低,小于1ppm;
    土壤中的 重稀土之双电荷,会对Se产生叠加干扰。
    (2) 消解粮食,基体是有机物,都挥发成CO2 N2 H2O,剩余元素残渣很少。
    虽然粮食中的 Se含量也很低,但由于基体挥发,剩余残渣可以浓缩定容,因此上机溶液Se浓度相对富集。
    粮食中稀土极端低,因此不用考虑 重稀土之双电荷。

    envirend(envirend) 发表:使用四极杆MS测试土壤中硒,我们的分析结果都偏高。
    原文由 envirend(envirend) 发表:我看到粮食标样GSB中硒采用ICPMS分析,不知道该标样中硒这样定值合适吗?

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  • envirend

    第12楼2017/08/16

    应助达人

    谢谢老师,之前我真不记得您讲过;我还以为硒主要Ar的干扰呢?忽略了稀土双电荷的干扰

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你这个人的特点,好发问,这是好事。但是问了以后,左耳进右耳出。问了100个问题,只记得10个答案,这样怎么谈效率,一辈子就停留在小学文化?
    关于Se测试问题,我两年前就解释过了。
    (1) 消解土壤,基体元素基本都留存,即称取50mg,消解后还基本上是50mg。
    土壤中Se含量很低,小于1ppm;
    土壤中的 重稀土之双电荷,会对Se产生叠加干扰。
    (2) 消解粮食,基体是有机物,都挥发成CO2 N2 H2O,剩余元素残渣很少。
    虽然粮食中的 Se含量也很低,但由于基体挥发,剩余残渣可以浓缩定容,因此上机溶液Se浓度相对富集。
    粮食中稀土极端低,因此不用考虑 重稀土之双电荷。

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  • wnnzl

    第14楼2017/08/17

    应助达人

    知道,我们应该是在消解完全的情况下来讨论这个问题的,我现在采用82的质量数做校准方程与原子荧光的结果是一致的

    gz07apple(gz07apple) 发表:你是否知道碳对Se有增敏的作用?

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  • envirend

    第15楼2017/08/17

    应助达人

    2016年1月23日,老师的解释:不能比 固体含量啊,得比 消解后上机溶液情况。
    土壤消解前后,溶质重量变化很小,定容溶液盐度控制在1‰-2‰,那么上机溶液 Se浓度低;粮食中的有机物分解,定容体积可以很小(实际盐度很低),上机溶液的 Se浓度高。
    2017年8月16日,老师的解释:
    关于Se测试问题,我两年前就解释过了。
    (1) 消解土壤,基体元素基本都留存,即称取50mg,消解后还基本上是50mg。
    土壤中Se含量很低,小于1ppm;
    土壤中的 重稀土之双电荷,会对Se产生叠加干扰。
    (2) 消解粮食,基体是有机物,都挥发成CO2 N2 H2O,剩余元素残渣很少。
    虽然粮食中的 Se含量也很低,但由于基体挥发,剩余残渣可以浓缩定容,因此上机溶液Se浓度相对富集。
    粮食中稀土极端低,因此不用考虑 重稀土之双电荷。
    通过反复问,我的认识更深刻啦

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  • 光哥

    第16楼2017/08/17

    应助工程师

    内标可能也会有一定的问题:Se在样品中含碳东西下增敏,而在标液中并没有含碳的东西。
    同时,含碳的东西对内标并不增敏

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  • timstoicpms

    第17楼2017/08/17

    学而不思则罔,思而不学则殆

    envirend(envirend) 发表:通过反复问,我的认识更深刻啦

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  • violetkeeper

    第18楼2017/08/17

    用82Se来做,似乎结果还可以接受?

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  • gz07apple

    第19楼2017/08/17

    跟GSB-13标定值对不对的上?这是关键

    wnnzl(wnnzl) 发表: 知道,我们应该是在消解完全的情况下来讨论这个问题的,我现在采用82的质量数做校准方程与原子荧光的结果是一致的

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  • gz07apple

    第20楼2017/08/17

    一般都会加乙醇匹配

    光哥(xsh1234567) 发表:内标可能也会有一定的问题:Se在样品中含碳东西下增敏,而在标液中并没有含碳的东西。
    同时,含碳的东西对内标并不增敏

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