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  • lingzyggg

    第11楼2017/09/09

    这是完全的化合物共38种,其中目标化合物34种,2种替代(四氯间二甲苯,十氯联苯),2种内标(1,4-二氯苯-d4,菲-d10),本来还有屈-d12,但是和甲氧滴滴涕硫丹硫酸酯分的不好就舍掉了。(这根柱子用了段时间柱效不是太好,但毕竟不是国标推荐用柱子DB-225,当然我也用DB-5MS 做过,氯苯类化合物有几个是分不开的)

    这是SIM模式下TIC图

    条件(前文那个只是推测出来,只是说怎么去优化条件,具体还要微调的,最终条件我确定如下)

    最终曲线如下,没有全部列出来只是前中后都选一个大家看下,基本都在4个9,还不错,有些峰不好识别。大家也可以看到有机氯农药的峰都是比较低的,有可能是柱子原因,也有可能是MS 在高质量区的分辨率不够,反正按HJ699 取100mL样品浓缩到1mL的检出限是做不到的,只能提高取样体积来达到检出限要求,麻烦不小。

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  • lingzyggg

    第12楼2017/09/09

    后面已更新,谢谢支持

    yifan1117(yifan1117) 发表:蛮详细的,收益良多。

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  • lingzyggg

    第13楼2017/09/09

    已更新,希望对你有用

    prax(v3139971) 发表:很有用,很详细!

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  • lingzyggg

    第14楼2017/09/09

    已更新完整

    wazcq(wazcq) 发表: 加上优化条件后的色谱图吧

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  • 栗星星

    第15楼2017/09/10

    请教个问题,如果溶解试剂是二氯甲烷,程序升温初始问题是80?的话,是不是也会影响连续进针响应值的稳定性?最近做有机磷,丙酮溶解的标样,和用正己烷稀释的标样,同浓度,稳定性差不少,

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  • wazcq

    第16楼2017/09/11

    应助达人

    我用 TG-5MS 三种三氯苯可以分开

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  • yifan1117

    第17楼2017/09/12

    好的,继续关注。

    lingzyggg(v3143042) 发表: 后面已更新,谢谢支持

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  • lingzyggg

    第18楼2017/09/13

    溶剂会有影响,特别是不分流进样,最好还是低温(低于溶剂沸点10)开始让其在柱头凝聚之后再程序升温,分离效果好很多。直接上来就高于溶剂沸点,溶剂一进去就狂奔了,里面溶解的目标化合物还没来得及与柱填充物发生反应

    栗星星(v2673149) 发表:请教个问题,如果溶解试剂是二氯甲烷,程序升温初始问题是80?的话,是不是也会影响连续进针响应值的稳定性?最近做有机磷,丙酮溶解的标样,和用正己烷稀释的标样,同浓度,稳定性差不少,

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  • symmacros

    第19楼2017/10/01

    应助达人

    不分流进样的初始温度尽量低一些,低于溶剂的沸点最好,是溶剂在柱头冷凝,有利分离。

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  • symmacros

    第20楼2017/10/01

    应助达人

    很仔细详细的气质方法确立介绍,很细致的条件优化考虑和对比,大量的数据对比优化,赞。

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