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  • gxq1024

    第11楼2017/09/13

    谢谢版主建议,感觉版主帮我安排的太紧凑了点,我经验欠缺,估计衔接不过来。不过分组,比之前心里有点底了,谢谢啊!
    然后我吐槽下,50个批次,要做这么多项目,原则上要做双样,标准曲线现做,还要有加标回收或者质控样。要是再假设,严格按国标做不简化(我不知道简化和省略部分操作算不算偷工减料违反程序),那简直不敢想象,为啥现实中检测要求感觉很不现实,摆明了要人偷工减料,没原则点的人甚至搞不好就容易滋生出虚假报告了。
    这种活简直就是不现实,或者是简直不让人活啊!

    夏天的雪(bingwang228) 发表:1、请示领导,增加人手,进行样品前处理和前处理的准备工作;
    2、将任务分包,或者将部分项目用其他方法测定,例如富马酸二甲酯可以用气质或者气相方法进行测试;丙酸也可以用气相方法测定;
    3、项目归类,苯甲酸山梨酸糖精钠可以一起测定,BHA/BHT/TBHQ可以一起测定,阿斯巴甜和纽甜也有与苯甲酸、山梨酸等一起做的文献,没有做过,不过可以试一下;
    4、简化实验方法,糕点中有些成份可以直接用水或甲醇提取,水提的可以加蛋白质沉淀剂然后离心或者过滤取滤液,上机测试;
    5、做好中间的衔接工作,仪器24小时工作是必须的,设置好开机和洗柱程序;
    6、如果非要用液相完成,只要衔接的好,有人帮助处理,也是可以完成的,上述可以归类的占用两台仪器,三氯蔗糖需要示差检测器或者蒸发光检测器,所以必须单独一台,仪器上一天可以将苯甲酸、山梨酸、糖精钠;BHA、BHT、TBHQ;三氯蔗糖做完(包含夜间做样);然后第二天三台仪器,一台一个项目,可以做完3个项目;第三天就可以将剩下的两个项目完成;后面还剩余复检和出报告的时间,但是上述是保证有人配合样品前处理和实验顺利的理想情况,仪器上是可以完成的。实际运行中难免会出现仪器有故障,或者样品处理衔接不上,还有玻璃仪器不够,没有人帮忙洗涮的情况;
    7,如果要实验上述的连续做样一定要保证流动相充足;
    个人意见,选择性采纳

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  • 夏天的雪

    第12楼2017/09/13

    应助达人

    做平行样,而且还严格按照国标方法做那是肯定来不及的了,平行样就相当于样品跑100多针,如果25min一针,那就不停歇也要近两天时间,还不包含洗柱、平衡的时间

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  • gxq1024

    第13楼2017/09/13

    客户的要求是要做平行样,他们要检测记录扫描件的,必须体现双样!
    以前我问过同事前辈,他说,原则上平行样是要称2份样平行处理,实际操作上么,都是只做1份样,进样进2次。但是为了体现双样,进样必须得进2次。
    压力好大啊

    夏天的雪(bingwang228) 发表:做平行样,而且还严格按照国标方法做那是肯定来不及的了,平行样就相当于样品跑100多针,如果25min一针,那就不停歇也要近两天时间,还不包含洗柱、平衡的时间

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  • 支点

    第14楼2017/09/13

    应助达人

    经验丰富谈不上,食品的东西比较杂。
    你的项目比较多,我没做这么多。但原则上把目标物的溶解性列表,例如:水性一组提取,乙腈(或甲醇)溶解性好的一组,二氯甲烷(或正己烷)溶解性好的一组。三组看看个组分的分析效果如何,不好的组分单独按标准做一下。

    gxq1024(gxq1024) 发表: 版主应该经验丰富点吧?我这次的几个项目里,净化是不是都可以省略?或者那几个项目的净化不能省略?版主给我指导指导。

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  • 夏天的雪

    第15楼2017/09/14

    应助达人

    这种走平行已经算偷懒的方法了,但是这么多样,这么多项目,每个项目走平行也是要花很长的时间的。建议可以用短柱,检测时间能缩短

    gxq1024(gxq1024) 发表: 客户的要求是要做平行样,他们要检测记录扫描件的,必须体现双样!
    以前我问过同事前辈,他说,原则上平行样是要称2份样平行处理,实际操作上么,都是只做1份样,进样进2次。但是为了体现双样,进样必须得进2次。
    压力好大啊

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  • lingzyggg

    第16楼2017/09/14

    有机项目就是这么烦,平常一个方法验证可能都要三四天,最长的做过半个月时间,楼主加油了!

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  • forth

    第17楼2017/09/15

    应助达人

    几年前我曾经有几天忙的想辞职,找同学问有没有单位要人的,后来不知道怎么的也坚持下来的。你这可能不仅是忙,还会有点乱吧?如果标准方法都是液相,3台可能够用,可是前处理你一个人是忙不过来的,这时候,首先找领导求支援,说明情况,如果完不成也好说。如果没有领导或者事情真就在你一人身上了,那先花点时间把方法整理一下,前处理相同的项目一起做,先把简单的处理掉上仪器,完成一部分工作后,状态会好一点,再集中精力对付复杂点的,最后简化出结果的方法。今天刚好是周末,再加上下个周末,沟通到25号出结果,那就多争取4天。总之,争取时间和帮手、短时间内优化方法,先处理简单的再处理复杂的,简化出结果。

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