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  • 阳光夏天家

    第11楼2017/10/17

    我们测的是油墨印样里苯系物的残留 用量是根据标准的规定裁剪一定面积放入顶空瓶的 有时候送来的印样少 就只够测一次的

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:用SCAN SIM同时扫描，偏高偏低可能的原因不止一种，偏低原因样品量太少？你一次进样多少？

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  • 阳光夏天家

    第12楼2017/10/17

    好的 谢谢您的建议！我还没用过加标判断的方法 再遇到这种情况时候试一下，那加标量该加多少呢？是跟疑似峰的量差不多的质量？ 在方法建立的时候标样是用三乙酸甘油酯做溶剂，那加标时也是用苯的三乙酸甘油酯溶液加标？

    我们是测油墨中测苯系物的残留，一种是直接把油墨加入顶空瓶测定，这种情况样品富裕 是可以多次进样的，加入顶空瓶的油墨量是0.1g；另外一种是测油墨印样，有固定的面积22cm*5.5cm 有时候送样量少，就只够测一次

    xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:（1）个人认为这种情况下信息量较少，难以进行判断，一是可以加标，条件不变然后重读一次看看52离子是否出峰，不出峰下一步验证，出峰说明原物质没有52离子，应是假阳性二是可以看看SCAN模式下的质量色谱图，整个背景如何，离子干扰是否严重，另外还应结合样品的性质，法规限值等等进行判断。（2）不明白为什么只能进一次样，一次进样量是多少呢？（3）个人觉得比率偏高偏低可能一是电离时离子与杂质离子发生反应，二是质量分析器分离时有少量损失，三是因其是电信号输出，即电信号变化时会引起偏离，四也可能是楼主说的物质干扰，有相同特征离子引起偏高或浓度太低，干扰某些离子电离引起偏低。

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  • 阳光夏天家

    第13楼2017/10/17

    那这样都采集的话会不会对定量离子的灵敏度产生影响 导致定量不准确？我自己想的是如果质谱一段时间内只采集两三个离子的话 响应就会高 如果采集的离子很多的话 平均到每个离子上的响应就会少一些 需要考虑这个因素吗？还是说影响很小 基本可以忽略？

    花开见我(cai008) 发表: 双模式扫描，只是在设置的时候，勾上同时扫描即可，其他参数都不会改变的。双模式下，会得到两张色谱图，上一张为全扫描，下一张为选择离子扫描。全扫描用于定性，选择离子扫描用于定量，两者都可进行。

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  • xiyangkanyu

    第14楼2017/10/17

    最好加差不多的量，加标时还应考虑标样溶剂与样品或样品用溶剂是否相溶的问题，最好也考虑一下两种溶剂沸点差异的问题。

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  • 阳光夏天家

    第15楼2017/10/17

    好的 谢谢，我试试！

    xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:最好加差不多的量，加标时还应考虑标样溶剂与样品或样品用溶剂是否相溶的问题，最好也考虑一下两种溶剂沸点差异的问题。

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  • fengxueyixiao

    第16楼2017/10/17

    我是测烟用包装纸中的VOC（挥发性有机物），一直用的是SCAN(全扫描）模式，外标法定量，如果改用SIM（选择离子扫描），具体不知道怎么设置采集方法。

    花开见我(cai008) 发表: 双模式扫描，只是在设置的时候，勾上同时扫描即可，其他参数都不会改变的。
    双模式下，会得到两张色谱图，上一张为全扫描，下一张为选择离子扫描。全扫描用于定性，选择离子扫描用于定量，两者都可进行。

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  • cxyatxy

    第17楼2017/10/18

    SIM不好定性，定性还是用SCAN好点。

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