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  • 山上雨初晴

    第12楼2017/11/03

    确实是发现几个问题,
    1、脱叶磷和狄试剂峰是重合的,之前以为离子碎片干扰少没关系,现在走单标发现狄试剂的离子碎片也有一定量,干扰了脱叶磷,在优化怎么分离开。
    2、P,P-DDT,O,P-DDT,P,P-DDE,P,P-DDD四个峰哪个是哪个好像是我搞混了。请问下它们在DB-5的出峰顺序是不是O,P-DDT>P,P-DDT>P,P-DDE>P,P-DDD?好像挺多文献是这个顺序的,离子碎片,比例一样的不好区分,这四个没单标。
    3、氟啶草酮,西玛津拖尾严重,只不过我缩放比太小了,一直被我忽略了。
    4、三氯杀螨醇其实是有杂质干扰的,但是碎片离子处于低荷质比区,导致干扰跟他重叠很好,现在还没办法分开。
    5、氯丹和a-硫丹完全分不开呀,咋走咋重叠,之前以为硫丹只有一个的,没想到有a-硫丹和b-硫丹。。。

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:重现性好,有些组分的现行能做到三个9以上,说明仪器的进样器是好的,你的配制问题也不大。除了这些标准品的峰之外,scan扫描发现杂峰没有,进样口的温度280有点高。还有进样系统有污染会影响某些组分的响应。

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  • 山上雨初晴

    第13楼2017/11/03

    顶空进样平衡时间可能有影响,不同物质平衡时间下分配比不一样

    夜舟(v2856063) 发表:我也有类似的问题,我是用PE的HS-GCMS按照YC/T207-2014 做VOC。我用0.4%的乙醇水溶液做仪器的重复性%RSD为1.51%,做曲线的时候很多组分的线性却很差,有的0.99,有的只有0.98,不能完全达到0.995的要求。一直纠结,求指导!

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  • 荆棘鸟

    第14楼2017/11/03

    应助达人

    楼主,简要答一下,峰重合的组分离子碎片再有干扰肯定不行,最好其中一个换个离子吧。滴滴涕的顺序在DB-5上我不清楚,我用的HP-5,顺序是p-p-DDT>O,P-DDT>P,P-DDD>P,P-DDE,参考文献吧,这几个离子很接近,气质图不好区分,所以一定要分开。三氯杀螨醇小质荷比离子有干扰如果分不开,最好换离子,氯丹和硫丹都是有两种同分异构体,后一种氯丹和前一种硫丹峰有一些重合,但离子不一样的。有些我不清楚的就不说了。

    山上雨初晴(v2945675) 发表: 确实是发现几个问题,
    1、脱叶磷和狄试剂峰是重合的,之前以为离子碎片干扰少没关系,现在走单标发现狄试剂的离子碎片也有一定量,干扰了脱叶磷,在优化怎么分离开。
    2、P,P-DDT,O,P-DDT,P,P-DDE,P,P-DDD四个峰哪个是哪个好像是我搞混了。请问下它们在DB-5的出峰顺序是不是O,P-DDT>P,P-DDT>P,P-DDE>P,P-DDD?好像挺多文献是这个顺序的,离子碎片,比例一样的不好区分,这四个没单标。
    3、氟啶草酮,西玛津拖尾严重,只不过我缩放比太小了,一直被我忽略了。
    4、三氯杀螨醇其实是有杂质干扰的,但是碎片离子处于低荷质比区,导致干扰跟他重叠很好,现在还没办法分开。
    5、氯丹和a-硫丹完全分不开呀,咋走咋重叠,之前以为硫丹只有一个的,没想到有a-硫丹和b-硫丹。。。

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  • fengxueyixiao

    第15楼2018/01/29

    我用的是安捷伦的HS-GCMS7890A+5977A,出现和你一样的问题,现在也不知道怎么解决。对了你定量的时候使用SIM吗?

    夜舟(v2856063) 发表:我也有类似的问题,我是用PE的HS-GCMS按照YC/T207-2014 做VOC。我用0.4%的乙醇水溶液做仪器的重复性%RSD为1.51%,做曲线的时候很多组分的线性却很差,有的0.99,有的只有0.98,不能完全达到0.995的要求。一直纠结,求指导!

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  • fengxueyixiao

    第16楼2018/01/29

    有什么好的解决办法吗?

    山上雨初晴(v2945675) 发表: 顶空进样平衡时间可能有影响,不同物质平衡时间下分配比不一样

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  • 夜舟

    第17楼2018/02/26

    选择离子扫描定量。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao)发表: 我用的是安捷伦的HS-GCMS7890A+5977A,出现和你一样的问题,现在也不知道怎么解决。对了你定量的时候使用SIM吗?

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