山上雨初晴
第12楼2017/11/03
确实是发现几个问题,
1、脱叶磷和狄试剂峰是重合的,之前以为离子碎片干扰少没关系,现在走单标发现狄试剂的离子碎片也有一定量,干扰了脱叶磷,在优化怎么分离开。
2、P,P-DDT,O,P-DDT,P,P-DDE,P,P-DDD四个峰哪个是哪个好像是我搞混了。请问下它们在DB-5的出峰顺序是不是O,P-DDT>P,P-DDT>P,P-DDE>P,P-DDD?好像挺多文献是这个顺序的,离子碎片,比例一样的不好区分,这四个没单标。
3、氟啶草酮,西玛津拖尾严重,只不过我缩放比太小了,一直被我忽略了。
4、三氯杀螨醇其实是有杂质干扰的,但是碎片离子处于低荷质比区,导致干扰跟他重叠很好,现在还没办法分开。
5、氯丹和a-硫丹完全分不开呀,咋走咋重叠,之前以为硫丹只有一个的,没想到有a-硫丹和b-硫丹。。。
荆棘鸟
第14楼2017/11/03
楼主,简要答一下,峰重合的组分离子碎片再有干扰肯定不行,最好其中一个换个离子吧。滴滴涕的顺序在DB-5上我不清楚,我用的HP-5,顺序是p-p-DDT>O,P-DDT>P,P-DDD>P,P-DDE,参考文献吧,这几个离子很接近,气质图不好区分,所以一定要分开。三氯杀螨醇小质荷比离子有干扰如果分不开,最好换离子,氯丹和硫丹都是有两种同分异构体,后一种氯丹和前一种硫丹峰有一些重合,但离子不一样的。有些我不清楚的就不说了。