唔话俾你知
第21楼2017/12/07
楼主您好,近期我也准备研究23200.8,有些问题请教您,净化您是只用NH2柱子而没有用C18、carb/nh2复合柱子,这样子会不会色素杂质等去除的不够而污染了离子源?浓缩过程吸取20mL氮吹浓缩到1mL感觉用玻璃离心管的话,吹的过程会损失挺大而且原有用的10/15mL离心管不够用了;高无水硫酸钠您是按标准方法里所说的:在C18柱上加入2cm高无水硫酸钠,再接在NH2柱子上?这一步操作好难理解,好像挺难操作的;色谱柱您是用哪种型号?按标准上所说的DB-1701,最高使用温度才280,升温程序要升到300恐怕不行吧,HP-5MSUI或者DB-5MS不知分离效果及峰型好不好?
豌豆1982
第22楼2017/12/08
我是用Hp-5.我也是新做。当时没有1701的柱子就用Hp-5了。气质跟气象不一样。分离度不用太好。我做的是蒲瓜,色素不多。没有污染离子源。氮吹没有损失很多。对于小柱,你可以做个预实验,对比下效果。我剩下的几个项目也打算过Gcb柱,对回收率心里有个数。在论坛里看过雾版的帖子。他做一齐回收率挺好的。
唔话俾你知
第29楼2017/12/20
老师,调谐文件怎么看响应或者说效果怎样呀?是看增益电压1600那个吗?我试着做了个草莓的添加回收(有五氯硝基苯、百菌清、三唑酮、氟虫腈、腐霉利、噻嗪酮、联苯菊酯、甲氰菊脂、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯共14项),基本完全按23200.8标准方法,只是氮吹代替旋蒸吹到小于2mL,没有过envi-18(这个是C18?),没有加无水硫酸钠,过Carb/NH2柱子净化,用乙腈甲苯3:1洗脱,氮吹后用正己烷定容至1mL,外标法计算含量,百菌清的回收率明显比其他的低好多,被carb吸附了
豌豆1982
第30楼2017/12/21
我是看环氧七律的响应降了很多发现问题有点不对的。调谐文件我也不太懂。我觉得不对就去问安捷伦。听上级单位老师说百菌清回收率是不好。做761回收率低的都没办法。他们做能力验证时,只能不过柱。我们气质没有做百菌清的项目