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第26楼2017/11/20
11.16终于和徒弟把仪器的最佳条件确定下来,虽然还是那么狗血,但相比第一次接手那时现在的还是好多了。
于是叫采购买了一个有证标物,拿来和徒弟练习一下。
GBW(E)100351,无机砷含量:0.12mg/kg。
此标物是参考上次去参观省的实验室买的,我看他们实验做的蛮好的,基本上就出三个峰,一个是三价砷,一个是二甲基砷,一个是五价砷。
当时也蛮惊讶的,根据在论坛版友反馈的情况无机砷算是比较难做的项目,他们实验室做起来感觉好轻松的样子。
在做之前和徒弟再一次认真拜读了GB5009.11;完全按照国标的方法进行前处理
11.17早上回来,我和徒弟分工合作,她把样品拿去水浴,我就配试剂,开机预热,配标线;
虽然把仪器条件优化好,但5ppb的信噪比还是那么狗血,所以决定把曲线配成20 ,40 ,60 ,80;下午三点才不曲线走完,中途配了两次试剂,看来以后要把载流和还原剂拿一个4L 的瓶子装才行,好不容易终于把三价的线性拉到0.99991五价拉到0.9986。
做了三个样品,一个空白,两个平行样。blk=0, 样品一 :三价砷2.1ng/ml,五价砷0 样品二:三价砷3.2ng/ml,五价砷0,两个平行样的称样量分别是1.010g和0.9983g
结果偏低了好多,百思不得琪姐!!!MB,只能过两天再来一遍,重新做一遍,认真找一下结果偏低的原因!
请教各位版友,我的问题出在哪里?恳请指点一下迷津!