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  • p3325652

    第21楼2017/11/10

    这阵子忙到焦头烂额,都没空上论坛冒泡了。
    今天趁着小周末,双十一的前几个小时,上来回复一下大家。
    相信大家对我去省里的一个实验室参观这个事情蛮感兴趣的。
    终究是国家单位,把控国家的食品安全,那里的仪器设备都是顶级的,逛了一圈回来,也见识了很多先进的设备。
    我在去之前准备了很多关于做无机砷的问题,那个元素组的老大都给我答疑了。
    至于具体的疑问在这里就不一一公开了,毕竟涉及 到省里的实验室,也不大方便。

    CNAS扩项真的是好烦的一件事,一大堆资料要准备。不管三七二十一,先把双十一过了先,也祝大家在双十一抢到自己想买的东西

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  • yzx2011

    第22楼2017/11/14

    应助达人

    这是做形态分析呢吧

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  • p3325652

    第23楼2017/11/14

    是啊,做的焦头烂额,还没做出头绪,项目有报上去了,还在摸索中前行。你开展的怎么样

    yzx2011(yzx2011) 发表:这是做形态分析呢吧

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  • yzx2011

    第24楼2017/11/16

    应助达人

    我们一直是做总砷分析,老师您是做什么样品的砷

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  • p3325652

    第25楼2017/11/20

    大米,海产品的砷。发现海产品的总砷几乎都超了,所以要做无机砷。不好做啊

    yzx2011(yzx2011) 发表:我们一直是做总砷分析,老师您是做什么样品的砷

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  • p3325652

    第26楼2017/11/20

    11.16终于和徒弟把仪器的最佳条件确定下来,虽然还是那么狗血,但相比第一次接手那时现在的还是好多了。
    于是叫采购买了一个有证标物,拿来和徒弟练习一下。
    GBW(E)100351,无机砷含量:0.12mg/kg。
    此标物是参考上次去参观省的实验室买的,我看他们实验做的蛮好的,基本上就出三个峰,一个是三价砷,一个是二甲基砷,一个是五价砷。
    当时也蛮惊讶的,根据在论坛版友反馈的情况无机砷算是比较难做的项目,他们实验室做起来感觉好轻松的样子。
    在做之前和徒弟再一次认真拜读了GB5009.11;完全按照国标的方法进行前处理
    11.17早上回来,我和徒弟分工合作,她把样品拿去水浴,我就配试剂,开机预热,配标线;
    虽然把仪器条件优化好,但5ppb的信噪比还是那么狗血,所以决定把曲线配成20 ,40 ,60 ,80;下午三点才不曲线走完,中途配了两次试剂,看来以后要把载流和还原剂拿一个4L 的瓶子装才行,好不容易终于把三价的线性拉到0.99991五价拉到0.9986。
    做了三个样品,一个空白,两个平行样。blk=0, 样品一 :三价砷2.1ng/ml,五价砷0 样品二:三价砷3.2ng/ml,五价砷0,两个平行样的称样量分别是1.010g和0.9983g
    结果偏低了好多,百思不得琪姐!!!MB,只能过两天再来一遍,重新做一遍,认真找一下结果偏低的原因!
    请教各位版友,我的问题出在哪里?恳请指点一下迷津!

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  • yzx2011

    第27楼2017/11/21

    应助达人

    形态分析不好做是不是因为硼氢化钠不稳定,实验进度慢

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  • p3325652

    第28楼2017/11/21

    应该不是硼氢化钾的原因吧,我都是现配现用的,SA20的确实很慢,没办法实验室就这个机子。

    yzx2011(yzx2011) 发表:形态分析不好做是不是因为硼氢化钠不稳定,实验进度慢

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  • p3325652

    第29楼2017/12/01

    液相原子荧光做了一段时间无机砷,从摸索仪器条件,到做质控样,基本把这台仪器摸透了,但是还得不到理想的方案。
    据老大的说法,明年可能会再采购一台液相原子荧光。
    各位版友有没有好 的型号推荐一下。我提早做一下调研,做好准备。

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  • p3325652

    第30楼2018/02/01

    历尽千辛万苦,终于把购买新的形态分析仪提上了2018年的计划,老板为了抢占前海地区的市场,准备再买一台液相连原子荧光,值得期待

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