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wsjin1982
第11楼2017/11/01
您大概还没见实验室检测数据填报数系统吧？
同一个样品的8个重金属元素要一个分析项目一个项目的填报，比如把铅的数据填完再上报铜，等等以此类推，再有就是50个为一批报数据
然后每批次要跟一个质量报告，这个质量报告按培训所讲的填写的话得10页左右
这么搞一批（50个样品）单单数据上报就要2天左右，不用干别的了。
再者理化性能和有机物的质控方案还没出来，我们的样品分析已经开始有机部分了，都不知道怎么做质控
老兵(wangliqian) 发表: 我国农业、林业和环保等行业标准的制样方法都要求检出砂粒。砂粒在土壤中的含量从2~30%都有可能，甚至高达50%。砂粒有的成分主要是SiO2，但有的却可能是金属矿砂，曾对一个砂粒占30%的红壤土样测试，测试结果是砂粒的铁含量高达60%（砂粒中有很多铁结核），是检出砂粒土壤样的3倍，其它重金属也显著高于壤土中的金属含量，对于含砂较高的土样来说，检出砂粒多少的程度远大于实验室的分析误差。所以挑出砂粒主要是便于土壤的比较（如同“无砂基”），但问题是靠镊子或徒手来检出≥2mm的砂粒效率极低，不同制样人员检出砂粒的程度差异极大。为了有效检出砂粒和提高工作效率，其实可以用筛选法来去除≥2mm的砂粒，将筛上的土团和砂粒的混合物，倒入大号瓷乳钵，小心用乳钵棒轻缓画圆杵磨、过筛，反复多次直至土团全部过筛，剩下砂粒。其实国家既然规定了此项动作，就应该完善其可操作性和后续的数据上报要求，将砂粒含量与理化指标一同上报。
最大的问题其实是各省0.15mm分析试样的加工单位混乱和分装前的混匀程度，有的统一由制备实验室加工，有的则是将2mm的样发到分析实验室制备，后者可能存在分析人员只取少许样品来研磨，这样导致样品代表性和可比性差的问题产生，难以保证室内和室间平行样的精密度符合要求。还有就是一人每天也就制4-5个样（含0.15mm试样），面对上万个样品难以在较短的时间内如期完成。
最大的复杂化其实还是那个终端和无用的项目，分析方法待正式发布后再吐槽吧！
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老兵
第12楼2017/11/01
应助达人
农产品抽样常见标准有：
GB/T 8855-2008 新鲜水果和蔬菜取样方法
GBT 8302-2002茶取样
NY/T 2103-2011蔬菜抽样技术规范
NY/T 2102-2011 茶叶抽样技术规范
NY/T 5344.2 .4-2006无公害食品产品抽样规范 第2部分：粮油 第4部分：水果
NY/T 896-2004绿色食品产品抽样准则
NY/T 789-2004农药残留分析样本的采样方法
NY/T 762-2004蔬菜农药残留检测抽样规范
化肥抽样标准有：
CCGF 501.1—2015 复混肥料产品质量监督抽查实施规范
CCGF501.2—2015磷肥产品质量监督抽查实施规范
CCGF 501.3—2015 农业用尿素产品质量监督抽查实施规范
等等n多个标准tianyi17(tianyi17) 发表:若果可以的话，不知道老师能不能分享一些农产品和化肥之类样品的制备规范或经验呢？很想多学习下。
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老兵
第13楼2017/11/01
应助达人不用还以为是物联网高科技，用了方知啥叫“活人能让尿憋死”；
理化指标的质控可以参考无机的做法，即47+1+1+1，评判指标可以参考详查的质控规定和分析方法规定；有机物的质控早就有，即17+1+1+1，评判指标详查的质控规定中有。wsjin1982(wsjin1982) 发表: 您大概还没见实验室检测数据填报数系统吧？
同一个样品的8个重金属元素要一个分析项目一个项目的填报，比如把铅的数据填完再上报铜，等等以此类推，再有就是50个为一批报数据
然后每批次要跟一个质量报告，这个质量报告按培训所讲的填写的话得10页左右
这么搞一批（50个样品）单单数据上报就要2天左右，不用干别的了。
再者理化性能和有机物的质控方案还没出来，我们的样品分析已经开始有机部分了，都不知道怎么做质控
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老兵
第16楼2017/11/02
应助达人使用分样器能分得很准，但没有必要，试问分析人员若称0.5克样来测试，难道也要缩分至0.5g吗？前面已说过：分析样品混得匀不匀、粒径的过筛率是否满足才是硬道理，样品分得匀不匀其实并不太重要，只要分装的样品不少于规定重量即可，多个几十克没关系。
250g的省国库样不要一瓶一瓶的装，建议同时用样铲交替舀样来装瓶；买200mL的瓶来装，装满为止，这样可以省去称重操作，又能保证两瓶样代表性的一致。tianyi17(tianyi17) 发表:再请教下各位老师，“粗磨后的样品应分装送检样品500g，国库250g，省库250g.。。等等”这里的分装应该是用四分法吧？！那怎么能分的恰到好处得重量呢？比如样品初始重量是1.5kg。分成750g和 750g，然后750g又分成375g和375g，然后375g又分成187.5g和187.5g。。。我不知道怎么把500g 250g分装出来，总不是随便称500g或250g装瓶吧？
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老兵
第19楼2017/11/02
应助达人单勺是存在这种问题，但n多勺的操作能减少这种偶然误差，何况总重量多达250g，再说还可以采用取样铲兜底取样分装来减小个体差异。
真正的问题是国家居然允许样品制备实验室不再细磨至0.15，直接把这种2mm的样品发给实验室来制成分析样，这样就会出现您所说的问题，分析实验室制样毕竟不专业，如果从样品瓶中舀出少许来研磨是极不均匀的，因为瓶口的样经过运输流转摇动大多是粗颗粒的，正确的做法应该是整体过筛研磨或整体缩分一次后再整体研磨。tianyi17(tianyi17) 发表:我可能有点想复杂了，过2mm筛的样的粒径有大有小，有的可能是1.9mm 有的可能是0.3mm，我用勺子取样装瓶是否保证分装出来的样品都是均匀一致的。举个夸张一点的例子，好比胡豆和芝麻混匀了，我这勺下去，可能取得胡豆多些，下一勺可能芝麻多谢。
