ynmyx
第22楼2016/07/07
分析得很好,谢谢分享
yl19801
第24楼2017/06/03
谢谢楼主汇总分享。
之前实验室没人做高分子,现在我开始做,没有GPC,我的有些样品MALDI打不出来,分子量在十到几十万,几千的分子量的样品也有如果也能测更好。我想在实验室闲置的一台戴安的分析型HPLC UltiMate? 3000 上装一根THF的GPC柱子。遇到的问题如下:
1.溶剂腐蚀相关问题。HPLC为反向系统,THF流动相属于正相系统,向戴安工程师咨询过,说需要将泵的柱塞密封圈更好为耐腐蚀的,要5000 RMB;另外还有一个什么抽气的更换需,要6000 RMB,但这个好像可以不用换,可以不接入系统也能用,不知道有大神了解吗?还有就是这个耐溶剂腐蚀的问题除了泵这里还有别的问题吗?
2.只买一根柱子。我只是想方便平时定性地大概看一下分子量大小及其分布,以及是否是单峰(比如,判断大分子引发剂做ATRP反应是否出现了两个或多个大分子引发剂在聚合过程中的分子间双基终止)。经常到别的课题组测比较不方便,想平时就自己大概测一下来指导优化实验条件,优化的差不多了需要精确测量再到别的课题组测。我看很多GPC都是要装3根柱子串联的,也不知道我后面能不能在组里把高分子这条路走通,所以就先只买1根柱子,不知道一根柱子能不能达到我需要的效果?
3.柱子的选择。如果只买1根柱可以,我应该买什么类型的柱子合适?比如,有高速分析的柱子,我没有必要,样品不多,时间不是问题,而且自动进样不用看着,主要希望柱效高一些。我看到好像有混床填料的,这个我不太懂。比如我看waters的有以下类型,我该怎么选择好,或者有没有别的推荐。
Styragel? 色谱柱,用于聚合物定性;Shodex?色谱柱,用于聚合物定性;HSPgel? 色谱柱,用于高速GPC分析;HSPgel AQ 色谱柱,用于高速SEC分析;Ultrahydrogel? SEC色谱柱;UltraStyragel? 色谱柱,用于聚合物定性。
4.HPLC仪器和GPC柱子的接口一般都是标准的吗?会不会买了柱子回来接口不对安装不了或还要更换接口?
5.GPC柱子安装横放影响大吗?还是最好竖着放
6.检测器是UV-Vis全波段的,我的样品有羰基可以检测,但用之前的师兄买来测纳米颗粒水相GPC柱子测1mg/mL的亲水样品时跟蛋白标样相比似乎吸光度(220nm)比较低,但能用,不需要示差检测器应该也可以。不过这样检测的数据在算分子量和PDI相关数据时跟示差检测器的相比有哪些不同的地方需要注意。还有就是不用GPC专门的软件是否也可以用HPLC软件大概估算分子量和PDI,或导出txt数据在origin里自己算?
7.GPC一般好像都有柱温箱,如果我买室温的柱子应该可以不用柱温箱,温度用空调控制大概稳定,相差一些应该可以吧?
这些是目前遇到或想到的问题,在此求助各位大神,请多指教,谢谢!