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Insm_1482246a
第12楼2018/06/19
我这面也在做方法验证实验，请问非甲烷总烃检出限应该怎么做呢？（标气是甲烷气体，如果用这个标气做，非甲烷总烃结果不是为零了吗？）
langyabeilei(langyabeilei) 发表:刚接触非甲烷总烃实验，有一些疑问请教各位高人。
总烃柱为玻璃微球填充柱，甲烷柱为GDX-104填充柱。双FID检测器。
实验条件为：柱箱温度：70℃；气化室150℃；检测器：120℃；
载气用氮气。总烃柱出一个峰，甲烷柱出两个峰（一个为氧峰，一个为甲烷峰）。
遇到的问题是：
环境空气HJ604-2011（新标准HJ604-2017）这个标准和《空气和废气监测分析方法》第四版增补版上，总烃和甲烷曲线都是用甲烷标气做的，非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。而固定污染源HJ/T38-1999。这个标准上，总烃和甲烷曲线是用甲烷和丙烷混合标气做的，非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。
做HJ604标准曲线的时候，我是用的10mL甲烷标准气体（202umol/mol），注入内有90mL除烃空气的100mL玻璃针筒，总烃（以碳计）浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释成10.8mg/m3，5.4mg/m3，2.7mg/m3，1.35mg/m3，0.675mg/m3浓度的标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度都一样。
做HJ/T38标准曲线的时候，我是用的10mL甲烷标准气体（202umol/mol）和10mL丙烷标准气体（202umol/mol），注入内有80mL除烃空气的100mL玻璃针筒，总烃（以碳计）浓度就是43.3mg/m3，甲烷浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释后，总烃浓度为43.3mg/m3，21.6mg/m3，10.8mg/m3，5.4mg/m3，2.7mg/m3。甲烷浓度为10.8mg/m3，5.4mg/m3，2.7mg/m3，1.35mg/m3，0.675mg/m3。标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度不一样。
理论上来说，HJ604和HJ/T38这两条曲线做出来斜率应该是差不多的。那么同一个样品代入不同曲线计算出非甲烷，得出的结果应该也是差不多的。
实际情况是，这两条曲线甲烷斜率是差不多的（因为丙烷在甲烷位置不出峰），但是总烃曲线斜率相差很大。因此同一个样品代入不同曲线结果相差也很大。
想请教一下各位：
1、是不是我曲线配的有问题？各位是怎么配置曲线的？请详细说说。
2、如果曲线配置没问题，那么HJ604和HJ/T38做出来的非甲烷总烃是否有可比性？
回复如下：1、最新颁布的标准：校准标气全部为：甲烷标气氮气底气；2、如上所述，配置标准曲线没有多大问题；3、目前两个新颁布的标准方法已经将如上问题相对来说统一了，只是以碳计以甲烷计有差别罢了！4、我认为修改这两个标准之前就是因为建立标准曲线定性的时候，总会出现定性不一致的问题，因为丙烷与甲烷在FID响应值肯定有差距，另外旧版的99污染源方法各个实验室甲烷和丙烷的相对浓度都不一致，因此就会出现实验之间无法进行比对的问题，而各说各有理的事，因此这次就做了相对的统一。总之，如果想彻底解决这个烦恼就按照HJ604-2017和HJ38-2017进行一下彻底比对吧，可能这样你就会没有如此疑问了！