应助达人

顶空法根据你的样品性质，可以用正交法进行优化，选择出最合适的方法

不好意思，第一条是我描述时写反了。。。

第一条我描述反了，不好意思。第二条我明白你的意思了。
“传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。”传输线和定量环相较加热温度一般高多少度合适呢？防止残留是为了防止溶解样品所用溶剂的残留吗？

我网上看到过有人说关于顶空瓶炸开的情况，这个如何有效避免呢？

样品性质主要包括哪方面？凝固点？挥发性？能否具体指导一下，谢谢！

样品性质主要参看哪些方面？方便的话，能否举个具体实例，供学习一下？谢谢！

这个没有定论的，只有大概的原则，具体的温度还是要自己试。
残留问题也要具体分析，遇到最多的情况是做药物的溶剂残留时，做溶剂的DMF和DMSO残留。因为溶剂用量大而且是强极性的，容易吸附。
样品存在残留的情况少一些，但也不是没有。

我刚才把定量环和传输线的温度分别升至160和165度，其他条件未做改变，烘烤了一会之后，按照此条件运行，溶剂峰出来了，峰高在4000左右。3000ppm甲醇的对照液也可以看到甲醇的峰了，峰高在400左右,也正常。
之后将定量环和传输线的温度分别调回原来的130和135度，再次使用原来的方法进行测试，空白和甲醇对照液的峰高再次回到100以内。
麻烦你帮忙分析一下原因，谢谢！
个人想法：
原因基本可以确定，方法参数不合理造成的某些物质析出；（使用该方法测试本产品共三次，第一次时12.13，正常，第二次01.02，运行空白就出现此情况，放置几日，重新进样，正常；第三次01.27，运行空白，同样是出现此情况。待测物质的熔点为150左右，所测残留溶剂为甲醇和甲苯）

应助达人

样品的分布特性。

是固体还是液体，粘度如何？是否需要助溶剂？
是否需要震荡？
目标物质是否可以用顶空？

样品温度应该多高？平衡时间需要多长？

应该用什么定量方法

应助达人

第一条反了吧？