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  • 荆棘鸟

    第11楼2018/02/04

    应助达人

    如果我有权限我早就做了,可我不是这个版面的,所以抱歉请稍等,我也是做实验出身,知道实验人员的苦。

    wangjstw(wangjstw) 发表:您挂着版主的马甲,真的没有验证权限吗?
    每一个论坛都有自己的法度,只好等等了。春节前食品安全样,有点急啊。
    我们的小帅哥说,消解样只能保留3天,所以昨天又悄悄做了一遍,据说数据好多了,可是我没有看到。

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  • tuxlin

    第12楼2018/02/04

    应助达人

    我明白你们的问题了。先解释一下上面表格中的几个数据的含义。
    1、Raw Instensities:原始计数,就是仪器测出来的每个元素同位素的计数。带RSD%就是计数的相对标准偏差。
    2、Net Instensities:净计数:包含了两部分,如果设定了空白Blank,则Net Instensities=Raw Instensities-空白的Raw Instensities。设定了内标,则Net Instensities=测定同位素的Raw Instensities/内标的Raw Instensities。
    3、Caontration就不用说了,是元素的含量。设定了Calibration,才可以计算出含量。计算含量时用的是Net Intensities(=样品元素Raw Instensities/内标Raw Instensities-空白元素Raw Instensities/内标Raw Instensities).
    前几个样品的内标元素Ge的计数正常,所以计算出来的数据也正常。但在划线的样品后面,内标计数严重偏低,应该是样品没有进入仪器测量。这样得到的Net Instensities就比前面的要高得多,相应的含量也就变化非常大。
    检查内标为什么会没计数了。

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  • wangjstw

    第13楼2018/02/05

    应助达人

    我真是太高兴、太感动了。虽然我不知道这是不是最后的真相,但我已经非常满足了,尽管我连内标(到底是什么啊???)和空白都分不清楚。
    我玩论坛至少有二十年了,注册过的论坛根本数不清,真正玩过的好的技术论坛也不少,但我没想到在自己根本不看重、也几乎没抱什么希望的论坛得到意外收获,所以我真是大喜过望。我已经进入职业生涯的后十年了,却被安排到了一窍不通的实验室里来了,要和一帮跟我儿子差不多年纪的小青年打交道……他们头头是道却不怎么务实,他们的下班点永远比上班点重要得多。
    最后问一句,ICP-MS在什么样的情况下才会出现样品没有进入仪器的情形……其实它与我的主观推测、或者说是直觉非常接近。我另一个帖子《pinAAcle 900H售后中的“电话诊脉”http://bbs.instrument.com.cn/topic/6722987中提到的pinAAcle 900H估计也是类似情形

    tuxlin(tuxlin) 发表:我明白你们的问题了。先解释一下上面表格中的几个数据的含义。
    1、Raw Instensities:原始计数,就是仪器测出来的每个元素同位素的计数。带RSD%就是计数的相对标准偏差。
    2、Net Instensities:净计数:包含了两部分,如果设定了空白Blank,则Net Instensities=Raw Instensities-空白的Raw Instensities。设定了内标,则Net Instensities=测定同位素的Raw Instensities/内标的Raw Instensities。
    3、Caontration就不用说了,是元素的含量。设定了Calibration,才可以计算出含量。计算含量时用的是Net Intensities(=样品元素Raw Instensities/内标Raw Instensities-空白元素Raw Instensities/内标Raw Instensities).
    前几个样品的内标元素Ge的计数正常,所以计算出来的数据也正常。但在划线的样品后面,内标计数严重偏低,应该是样品没有进入仪器测量。这样得到的Net Instensities就比前面的要高得多,相应的含量也就变化非常大。
    检查内标为什么会没计数了。

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  • 光哥

    第14楼2018/02/05

    应助工程师

    照这样形容词,有可能是:
    1、雾化器堵了,没法进溶液,所以没数据。但我得下班了,就这样吧。
    2、快下班了,随便吧。进样管沾一下溶液,能不能走到ICPMS出数据,明天上班再烦心吧。

    wangjstw(wangjstw) 发表:我真是太高兴、太感动了。虽然我不知道这是不是最后的真相,但我已经非常满足了,尽管我连内标(到底是什么啊???)和空白都分不清楚。我玩论坛至少有二十年了,注册过的论坛根本数不清,真正玩过的好的技术论坛也不少,但我没想到在自己根本不看重、也几乎没抱什么希望的论坛得到意外收获,所以我真是大喜过望。我已经进入职业生涯的后十年了,却被安排到了一窍不通的实验室里来了,要和一帮跟我儿子差不多年纪的孩子打交道……他们头头是道却不怎么务实,他们的下班点比上班点重要得多。最后问一句,ICP-MS在什么样的情况下才会出现样品没有进入仪器的情形……其实它与我的主观推测、或者说是直觉非常接近。我另一个帖子中提到的pinAAcle 900H估计也是类似情形。

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  • deer

    第15楼2018/02/05

    一般仪器没问题,是操作问题

    tuxlin(tuxlin)发表:从贴出来的数据来看有几个问题:
    1、是用普通模式还是KED、DRC模式,普通模式下是不能测Fe56 Se80的,这两个峰都有非常强Ar的复合离子(ArO与ArAr)的干扰。
    2、从Ge内标的计数来看,从划线的样品开始,没有吸取到样品。Ge内标是在线加入还是已加入到样品中?检查一下是样品没有吸入还是雾化器没有雾化。
    3、从头到尾Fe56 Se80这两个峰的信号一直没什么变化,应该都是Ar的复合离子的的信号,仪器应该没问题。

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  • 阶前尘

    第16楼2018/02/05

    应助达人

    可能你的内标管老化变形了,无法进样了,另外这酸或者(和)水的质量有待提高,Se80和Fe56都是Ar的干扰,最好换成Se82和Fe57,尽量在反应模式或碰撞模式下测吧

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  • tingxi

    第17楼2018/02/05

    估计是样品喷完了。ESI的SC-2配FAST是非常废样品的。

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  • wangjstw

    第18楼2018/02/05

    应助达人

    满眼都是泪,因为我基本都听不懂——满打满算,今天是我接触ICP-MS的第5天。
    根据我们的实验猿小弟的说法,周六重做的实验似乎成功了。依他,怀疑是样品被污染了,只是可能的污染途径毫无线索。
    等复核完他的数据后,一切迷雾或许就解开了。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:可能你的内标管老化变形了,无法进样了,另外这酸或者(和)水的质量有待提高,Se80和Fe56都是Ar的干扰,最好换成Se82和Fe57,尽量在反应模式或碰撞模式下测吧

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  • 阶前尘

    第19楼2018/02/05

    应助达人

    怎么跑液质上了

    tingxi(tingxi) 发表:估计是样品喷完了。ESI的SC-2配FAST是非常废样品的。

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  • tingxi

    第20楼2018/02/05

    楼主ICP-MS配的自动进样器品牌是ESI的SC-2型号。FAST是高通量进样附件,不是ESI离子源。

    阶前尘(jieqian1211) 发表: 怎么跑液质上了

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