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  • 王哪摸呢

    第21楼2018/03/06

    我也看了一下我自己做的图谱,BHA也是没有你说的前面一个小峰。对的,标准品使用液用流动相配,峰型很好的(虽然我不太明白为什么)。我也分析不出来楼主你遇到的这个问题。还有就是看你BHT的峰型不太好啊,个人建议BHA出来之后增大甲醇的比例试试看。还有,我这边流动相是冰乙酸溶液和甲醇梯度洗脱。回收率的问题,我用这个方法,回收率也是不行,还不如直接提取法直接有效果。固体的样品我觉得还是要用石油醚浸提,然后挥掉(或者旋蒸)石油醚,按照液体油脂做。
    总之这个方法我也是很头疼。楼主如果有好的结果,希望能分享一下。

    磁场线(v3158659) 发表: 流动相完全按照GB 5009.32-2016配的,最后无论线性、样液都要用流动相定容,因为甲醇和乙腈都不行,都会出现溶剂效应,峰形严重变形,这个我专门干了2天,最后换流动相解决了。

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  • 磁场线

    第22楼2018/03/06

    领导的意思最好按照GB走,实在不行才改,所以我现在全部(也不是全部,样品前处理那里改了点)按照GB走,回收率都挺好的,就是BHT不给力啊。很奇怪,现在又用最开始的GB梯度走,峰形又变好了,变得很窄,就和前边三个峰一样,哎,实在是摸不透,

    王哪摸呢(v3249317) 发表: 我也看了一下我自己做的图谱,BHA也是没有你说的前面一个小峰。对的,标准品使用液用流动相配,峰型很好的(虽然我不太明白为什么)。我也分析不出来楼主你遇到的这个问题。还有就是看你BHT的峰型不太好啊,个人建议BHA出来之后增大甲醇的比例试试看。还有,我这边流动相是冰乙酸溶液和甲醇梯度洗脱。回收率的问题,我用这个方法,回收率也是不行,还不如直接提取法直接有效果。固体的样品我觉得还是要用石油醚浸提,然后挥掉(或者旋蒸)石油醚,按照液体油脂做。
    总之这个方法我也是很头疼。楼主如果有好的结果,希望能分享一下。

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  • 王哪摸呢

    第23楼2018/03/07

    当然啊,出问题必须要用国标做,所以把国标做好就有底了。有的方法我觉得越来越不合理,直接提取法简单快捷,又稳定回收率又好,只是前处理净化方面不太好,但液相可以鉴别。或许是我想的太简单了。。。工作中有时间就尽量做做,做到最好吧。

    磁场线(v3158659) 发表: 领导的意思最好按照GB走,实在不行才改,所以我现在全部(也不是全部,样品前处理那里改了点)按照GB走,回收率都挺好的,就是BHT不给力啊。很奇怪,现在又用最开始的GB梯度走,峰形又变好了,变得很窄,就和前边三个峰一样,哎,实在是摸不透,

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  • 磁场线

    第24楼2018/03/08

    GB就算能做出来,也爱不起来,哎,做这么多试验后发现被GB伤的不轻啊。

    王哪摸呢(v3249317) 发表: 当然啊,出问题必须要用国标做,所以把国标做好就有底了。有的方法我觉得越来越不合理,直接提取法简单快捷,又稳定回收率又好,只是前处理净化方面不太好,但液相可以鉴别。或许是我想的太简单了。。。工作中有时间就尽量做做,做到最好吧。

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