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  • treewbs

    第11楼2006/12/22

    因为要在不同的压力下作,所以坩埚是使用轧孔的。看过少部分国外文献作蒸发焓方面的,没理解透。现在都怀疑实验方案的可行性。通过测定饱和蒸汽压法推算又不够准确,真是头大!不行只能尝试一下高压坩埚了

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  • znye

    第12楼2006/12/24

    还是对命题有疑问,标准蒸发焓的定义好象是常温常压下1mol该物质蒸发所吸收的热量,你说的好象是沸点时的焓变,我认为这个是有点问题的,我觉得应该换算为常温,如果认为1mol该物质液体和1mol该物质气体的摩尔热容想等的话,我想把整段曲线积分积出来即整个过程中的热效应即为该物质的标准摩尔焓,个人猜测不知对否,参考下把.

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  • treewbs

    第13楼2006/12/25

    谢谢,我用的是高压DSC。思路是测定不同压力下的沸点。从而得到温度-蒸发焓关系式。本来可以通过温度-压力的关系式推导出蒸发焓,但是现在压力的控制不是非常精确(0.1bar)。所以利用压力的改变,得到不同的沸点以及蒸发焓数值,只是测定的结果和文献值偏差较大!

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  • znye

    第14楼2006/12/25

    没弄过高压DSC,有机会介绍介绍啊,对于你的问题我有几个个人看法,个人看法而已,很可能是错的,共同讨论下,你的方法是不是此实验的SOP啊.你的推导方程应该是克拉贝龙方程把,你压力控制是怎么控制的,如果是靠惰性气体增压,这个压力和饱和蒸汽压是有区别的,这个压力是不能作为方程中压力来计算的,你此实验的主要目的是什么呢?

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  • treewbs

    第15楼2006/12/29

    是这样的。我做煤液化油的蒸发焓。理论上,在液体达到沸点时,其饱和蒸汽压等于外界压力。实验的惰性气氛是Ar,通过数显压力装置来显示其压力(控制精度为0.1bar)。不同Ar压力(饱和蒸汽压)下,煤液化油的沸点不同。利用一系列(沸点,饱和蒸汽压)点得到蒸汽压-温度关系式,进而推出蒸发焓-温度关系式。但是通过纯物质的测定,发现结果并不理想。个人认为存在的原因可能有:(1)待测物为挥发性物质,而校正软件用的标准样品大部分为金属,两者的匹配性存在一定问题(2)数显压力装置控制精度不够(0.1bar);(3)理论方程并不合适在实际体系中的应用。
    高压DSC也没什么,就是使用的普通Al坩埚必须是轧孔的(比不轧孔的贵),否则高压下坩埚会变形,影响实验.还有就是价格比普通的DSC要贵。并且作校正软件麻烦,实验所需压力要利用标准样品一一作校正软件,还得不到理想的蒸发焓数据,真是卖力不讨好啊

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  • Be good

    第16楼2007/01/04

    轧孔的坩锅是什么样的坩锅呢?
    是打过孔的坩锅吗?

    另外我觉得你的第一个原因不太成立
    标准样品只是用来校正温度、焓值,可能你的也要校正压力,这些参数是物质固有的性质,跟不同的物质性质不同没有关系吧


    treewbs 发表:是这样的。我做煤液化油的蒸发焓。理论上,在液体达到沸点时,其饱和蒸汽压等于外界压力。实验的惰性气氛是Ar,通过数显压力装置来显示其压力(控制精度为0.1bar)。不同Ar压力(饱和蒸汽压)下,煤液化油的沸点不同。利用一系列(沸点,饱和蒸汽压)点得到蒸汽压-温度关系式,进而推出蒸发焓-温度关系式。但是通过纯物质的测定,发现结果并不理想。个人认为存在的原因可能有:(1)待测物为挥发性物质,而校正软件用的标准样品大部分为金属,两者的匹配性存在一定问题(2)数显压力装置控制精度不够(0.1bar);(3)理论方程并不合适在实际体系中的应用。
    高压DSC也没什么,就是使用的普通Al坩埚必须是轧孔的(比不轧孔的贵),否则高压下坩埚会变形,影响实验.还有就是价格比普通的DSC要贵。并且作校正软件麻烦,实验所需压力要利用标准样品一一作校正软件,还得不到理想的蒸发焓数据,真是卖力不讨好啊

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  • treewbs

    第17楼2007/01/04

    扎孔坩埚就是在坩埚盖上扎一很微小的孔。若是自己在密封坩埚盖上扎孔,孔径不好控制,怕影响实验效果,一般都从厂家买。高压校正和常压没有太大区别。就是把压力固定到所需值,然后做标样曲线。最近做混和物的测定,峰分不开,有谁会使用NETZSCH的分峰软件?

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  • 修身养性

    第18楼2007/01/05

    我们都是自己打孔的
    不知道楼主的打好孔的坩锅是在哪里买的?孔的尺度多少?
    能否告知联系方式?
    谢谢了
    :)

    treewbs 发表:扎孔坩埚就是在坩埚盖上扎一很微小的孔。若是自己在密封坩埚盖上扎孔,孔径不好控制,怕影响实验效果,一般都从厂家买。高压校正和常压没有太大区别。就是把压力固定到所需值,然后做标样曲线。最近做混和物的测定,峰分不开,有谁会使用NETZSCH的分峰软件?

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  • treewbs

    第19楼2007/01/05

    厂家没有给我好处,我才不说呢。我们仪器用的是德国NETZSCH,当然是跟他们联系了。你最好跟你们购买仪器的厂家联系,这样比较好交流。我们买普通坩埚是10几块一个(坩埚加孔),现在可能涨价,扎孔的再贵一点,你要是有需要,最好从买仪器的厂家选购,毕竟仪器是从人家那里买的。

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  • 修身养性

    第20楼2007/01/05

    真是的
    说了对你也没有害处呀

    你看你有问题大家都在给你帮忙
    你也应该给大家帮忙
    不是吗?



    treewbs 发表:厂家没有给我好处,我才不说呢。我们仪器用的是德国NETZSCH,当然是跟他们联系了。你最好跟你们购买仪器的厂家联系,这样比较好交流。我们买普通坩埚是10几块一个(坩埚加孔),现在可能涨价,扎孔的再贵一点,你要是有需要,最好从买仪器的厂家选购,毕竟仪器是从人家那里买的。

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