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zyl3367898
第12楼2018/04/18
应助达人这方法太复杂了。
我是风儿(nphfm2009) 发表:1、如遇到复杂的基质时（常规前处理法获得的上机液经常在MS上没有回收，ECD上有大的干扰峰），需在过佛罗里硅土柱之前对过柱液进行水洗净化，进行如下操作：取乙腈层10mL于鸡心瓶中旋转蒸发至剩1~2mL，转移至15mL玻璃离心管，再用2mL乙腈洗涤鸡心瓶洗液合并至15mL玻璃离心管中；加入3mL正己烷，涡旋混匀后离心。弃去正己烷层，乙腈层氮吹至干（需确保完全干，必要的时候加点丙酮再继续吹干），再加入3mL饱和氯化钠溶液，3mL正己烷，涡旋混匀（需确保玻璃离心管内壁上的固体物质均被溶解，必要的时候可以借助于超声波），离心后吸出正己烷层过弗罗里硅土柱，再用3mL正己烷涡旋混匀（同上）离心后吸出正己烷层过佛罗里硅土柱，之后先继续用正己烷洗脱弃去10mL洗液后，再用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱并收集10mL洗脱液）。获取的定容液在ECD上有时仍然有干扰峰的出现，故宜直接上MS走样，
2、因百菌清对仪器要求比较高，必要的时候换衬管和割柱头，如果仍不行，则对该样品空白吹干后加入百菌清标液定容，回收还不出来的话，则认为基质效应过强需重做实验。重做实验的时候则适当考虑减小称样量并按上述的净化方法进行操作，并对MS进行仪器优化（换衬管和割柱头），如果仍不行则需考虑割MS柱尾。
3、过弗罗里硅柱，用乙酸乙+正己烷=1+9洗脱，洗脱下来的前面5~10mL要弃去，就是为了使谱图走得干净。不知道楼主是不是这样洗脱的？
