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  • leo_one

    第11楼2018/04/23

    配置是这样的:13x分子筛是一路分析AR,N2,CO,Hayesep Q 是一路分析CH4,CO2。
    客户拥有2台同等配置GC,用同一瓶标准气校准,2台GC的CH4,CO2响应值都差不多,偏差在5%左右。
    但是AR,N2,CO就大不相同,是5:1的关系,更换新的色谱柱,问题得到解决,2台GC的响应相差无几。

    molecule(molecule) 发表:这个有意思,所有的组分都是增大了5倍?

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  • 安平

    第12楼2018/04/26

    应助达人

    柱子污染,本底信号高,色谱峰就会小

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  • xx_dxd_xx

    第13楼2018/04/27

    最好传前后对比的谱图看看。
    DID应该是质量型检测器,目标物峰面积与总质量成正比。新柱子柱效高峰变尖锐了,面积不变的情况下峰高会提高不少,这是正常的。
    如果是峰面积也增大,那可能就有问题了

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  • 安平

    第15楼2018/04/27

    应助达人

    有色谱图为好

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  • yzguo

    第16楼2018/04/27

    可能是旧柱子性能下降了

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  • leo_one

    第17楼2018/04/27

    不好意思,最近两天没来论坛。
    两个谱图用两台同型号的DID色谱仪检测,但色谱的阀柱配置不同,使用的是同一瓶标准气,都是1ml定量环。
    我们可以看到 CH4谱峰面积分别是226和1002;CO2谱峰面积分别是 148和762 ,大致为5倍的关系。CH4,CO2 是使用Hayesep Q 色谱柱分离的。
    那么我们观察CO,峰型畸形不说,1倍信号峰面积为147,5倍信号的峰面积为185。CO是使用13X 分子筛色谱柱分离的。
    分子筛色谱柱影响非常大。

    安平(byron1111) 发表: 有色谱图为好

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  • dreamheaven

    第18楼2018/04/27

    你这个描述,难道不是HayeSep Q两根色谱柱差异大,分子筛差异小?
    HaeySep 色谱柱5倍关系,分子筛基本一致?
    响应的话,DID本来就是CH4和CO2高,CO和H2低。
    还是两瓶标气?那我理解错了。
    而且你做高纯氧样品优化不够更容易“饱和”,定期高温老化吧。

    leo_one(Ins_ef540142) 发表: 不好意思,最近两天没来论坛。
    两个谱图用两台同型号的DID色谱仪检测,但色谱的阀柱配置不同,使用的是同一瓶标准气,都是1ml定量环。
    我们可以看到 CH4谱峰面积分别是226和1002;CO2谱峰面积分别是 148和762 ,大致为5倍的关系。CH4,CO2 是使用Hayesep Q 色谱柱分离的。
    那么我们观察CO,峰型畸形不说,1倍信号峰面积为147,5倍信号的峰面积为185。CO是使用13X 分子筛色谱柱分离的。
    分子筛色谱柱影响非常大。

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  • leo_one

    第19楼2018/04/28

    标气是同一标气,信号我用来不同的放大倍数。一个用了5倍,一个用的1倍。才让CH4, CO2 有了近似5倍的差异,CO差不多大小。

    dreamheaven(dreamheaven) 发表: 你这个描述,难道不是HayeSep Q两根色谱柱差异大,分子筛差异小?
    HaeySep 色谱柱5倍关系,分子筛基本一致?
    响应的话,DID本来就是CH4和CO2高,CO和H2低。
    还是两瓶标气?那我理解错了。
    而且你做高纯氧样品优化不够更容易“饱和”,定期高温老化吧。

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  • molecule

    第20楼2018/05/04

    氩和氮的问题原因可能是漏气,一氧化碳的峰形收分子筛柱的状态影响很大,但可以再生还原

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