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  • 夏天的雪

    第11楼2018/05/02

    应助达人

    1、过滤不能过滤掉所有杂质,有些强保留的物质保留在色谱柱中,冲洗不干净,也会引起压力增高;
    2、通常柱污染和堵塞都发生在入口端,因此反冲能将一些污染物或颗粒冲出来,但是有些顽固污渍不一定能冲掉,拆除、清洗或筛板是一个比较好的降压方法,但是操作不当反而适得其反;
    3、某一次序列比较平稳,某一次又一针比一针高,可以考虑样品或者进样系统的原因,这两个重点排查一下。
    另外,您做完样之后是如何清洗系统的

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  • 你一见我就笑2169

    第12楼2018/05/02

    连接两通,测试过系统压力的,使用纯水,1ml/min,压力在23~26Bar,属于正常范围。应该已经排出了管线和检测器等的堵塞吧;缓冲盐不使用,也可以排除。我先尝试一下换个滤头看看有没有改善吧,已经被这个问题折磨得不行了~~~

    夏天的雪(bingwang228) 发表:更换色谱柱后压力同样不断增加,在考虑色谱柱的原因之外,还需考虑仪器的因素,建议接两通进行排查。引起压力升高的原因是多方面的,流动相中的滤头、在线过滤器、色谱柱、样品造成的堵塞、缓冲盐的析出、检测器堵塞等等。

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  • 你一见我就笑2169

    第13楼2018/05/02

    联系过Agilent客服的,该条件下,压力在20~30Bar范围内属于正常。

    支点(zhx_fs_ln) 发表: 26bar也不算小了,1260的单向阀好像有个过滤白头,换换试试。

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  • 夏天的雪

    第14楼2018/05/03

    应助达人

    接两通重复进样,或者过段时间继续接两通,看压力变化,如果没有变化,那么问题还是来源于柱子。柱子短时间压力升高,筛板问题比较常见。以前遇到过某家的色谱柱,用不了多久就会出现峰型分叉的现象,清洗筛板就能解决问题

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 连接两通,测试过系统压力的,使用纯水,1ml/min,压力在23~26Bar,属于正常范围。应该已经排出了管线和检测器等的堵塞吧;缓冲盐不使用,也可以排除。我先尝试一下换个滤头看看有没有改善吧,已经被这个问题折磨得不行了~~~

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  • 你一见我就笑2169

    第15楼2018/05/03

    清洗筛板这个知道的,但是据了解,这是尝试过各种办法均无果之后最后采取的一项措施吧?是不是容易造成填料脱落?风险较高呢?

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 接两通重复进样,或者过段时间继续接两通,看压力变化,如果没有变化,那么问题还是来源于柱子。柱子短时间压力升高,筛板问题比较常见。以前遇到过某家的色谱柱,用不了多久就会出现峰型分叉的现象,清洗筛板就能解决问题

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  • 你一见我就笑2169

    第16楼2018/05/03

    OK,我试试。
    冲洗色谱柱应该没什么问题:甲醇:水=10:90,逐渐切换成纯甲醇,最后纯甲醇冲洗。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:1、过滤不能过滤掉所有杂质,有些强保留的物质保留在色谱柱中,冲洗不干净,也会引起压力增高;
    2、通常柱污染和堵塞都发生在入口端,因此反冲能将一些污染物或颗粒冲出来,但是有些顽固污渍不一定能冲掉,拆除、清洗或筛板是一个比较好的降压方法,但是操作不当反而适得其反;
    3、某一次序列比较平稳,某一次又一针比一针高,可以考虑样品或者进样系统的原因,这两个重点排查一下。
    另外,您做完样之后是如何清洗系统的

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  • 0123gmail

    第17楼2018/05/03

    水是直接用纯水机出来的,还是二次过滤的?

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  • 你一见我就笑2169

    第18楼2018/05/04

    纯水机出来的 未经二次过滤 以前一直这样使用

    0123gmail(v2861421) 发表:水是直接用纯水机出来的,还是二次过滤的?

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  • 夏天的雪

    第19楼2018/05/11

    应助达人

    恩,拆的时候不注意,会造成填料脱落的

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 清洗筛板这个知道的,但是据了解,这是尝试过各种办法均无果之后最后采取的一项措施吧?是不是容易造成填料脱落?风险较高呢?

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