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  • rr丿

    第21楼2018/05/09

    应助达人

    这样的原始记录感觉实验人员填起来好方便快捷啊!今天上午一上午,就写了四份原吸的记录。我实在搞不懂图谱上已经有了仪器响应值,浓度等数据,还要手抄一遍在原始记录表上。。

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  • 我是风儿

    第22楼2018/05/09

    应助达人

    最好不用再转抄数据,增加了一个犯错误的风险

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  • Evil_小龙

    第23楼2018/05/09

    是这样的,若理解不当,确实容易产生歧义。

    上机的测定液是衍生后的,此时 环己基氨基磺酸钠 已经转化为 环己醇亚硝酸酯 环己醇 了,分析结果的表述 中,严谨的说法应该是“由标准曲线计算出提取液中环己醇亚硝酸酯和环己醇相当于定容样液中环己基氨基磺酸钠的浓度...”(这么说显得啰嗦,但易于理解),这里提取液是正庚烷(5mL),定溶样液水(50mL)。

    标准中工作曲线是衍生前环己基氨基磺酸钠的浓度,如果转化成衍生物(环己醇亚硝酸酯 环己醇)的浓度呢?由衍生步骤可知,10mL→5mL,浓缩了2倍,所以,如果以衍生物的浓度为横坐标,那么工作曲线系列浓度就应该为0.02,0.04,0.1,0.2,0.4,1.0mg/mL。相应的,计算公式就变为 X=c*V*DF/m ,此时,c--由标准曲线计算出提取液中环己醇亚硝酸酯 环己醇的浓度,V--提取液的体积(正庚烷,5mL),DF-稀释因子(50mL样品溶液分取10mL进行衍生,所以是5),m--样品质量,X--试样中环己基氨基磺酸钠的含量(不能说环己醇亚硝酸酯 环己醇的含量)。

    不同的工作曲线对应不同的计算公式和理解方式,甜蜜素测定应该是食品检测领域最简单的衍生实验了,初入行者在实验前还是很有必要对标准进行全面解读和理解。国标也不能说错吧,但对于检验人员,如果理解不当,是会产生歧义的。

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  • Evil_小龙

    第24楼2018/05/09

    考虑一下试样中组分的浓度和最终提取液中组分浓度的关系,前者大还是后者大?

    取样2.5g,50mL水提取,分取10mL进行衍生,相当于取样0.5g进行衍生,最终提取定容至5mL,0.5→5,这是浓缩的反过程了,也就是说测定液中组分浓度相较于试样中组分浓度小了,或者可以说浓缩比0.1。

    为什么农残需要浓缩上机,而甜蜜素却要稀释上机呢?很简单,农残是残留,属于痕量级别,而甜蜜素是添加剂,在试样中的含量相对农残来说大的多。

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  • 我是风儿

    第25楼2018/05/09

    应助达人

    现在实验人员的原始记录及图谱改为这样了:

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  • zyl3367898

    第26楼2018/05/09

    应助达人

    改的地方不能超过三处,而且改的地方要签名。

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  • 我是风儿

    第27楼2018/05/09

    应助达人

    是要改的地方签名确认,后面他们做了

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  • Evil_小龙

    第28楼2018/05/10

    我觉得0.8908这个系数可以在配置标准的时候换算进去,比如母液浓度10mg/mL(环己基氨基磺酸的浓度),这样计算公式中就可以省去系数了。

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  • 我是风儿

    第29楼2018/05/10

    应助达人

    问题是实验人员都是最后才转化的

    Evil_小龙(v2933141)发表:我觉得0.8908这个系数可以在配置标准的时候换算进去,比如母液浓度10mg/mL(环己基氨基磺酸的浓度),这样计算公式中就可以省去系数了。

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  • zjn1123

    第30楼2018/05/14

    应助达人

    不超过三处是依据什么标准执行的,没听说过啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:改的地方不能超过三处,而且改的地方要签名。

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