原因很简单，水体中估计某金属浓度很高，酒石酸钾钠和它反应了，并且生成了不可溶的络合物。你可以尝试加点柠檬酸三钠试试看，它络合金属离子效果比酒石酸钾钠要好，而且生成的络合物都是可溶的。
或者也可以考虑将样品稀释试试看，降低其中离子浓度
再或者用其它方法，水杨酸法或者气相分子吸收光谱法等

絮凝后样品最好不要用滤纸过滤，滤纸中也含有氨

这位兄台说的有道理！我以前也遇到这种情况
一般往滤纸上加入纳氏试剂后，立刻变成深黄色，应该是发生了化学反应。
但我个人认为滤纸中含氨的可能性很小。
理由很简单，氨气单独存在于滤纸上可能很小。
对于开封的滤纸与周围空气总是不断的交换，即便有氨，也会最后被扩散至几乎为零。
对于密封的滤纸，参照一下滤纸的生产过程，通常都是把木材之类用强碱溶解为纸浆，氨气不会再碱性环境中存在，生产过程混入氨气的可能性很小。
我个人认为很有可能是我们未知的一种干扰物质，与纳氏试剂反应了，现象与氨同纳氏试剂反应现象相同。挺遗憾的是，现在没有文章讨论该物质到底为何，我脱离监测岗位也有两年了，现在几乎没有时间去研究，我倒是希望我们有兴趣的同行朋友能够多多研究，还是比较有价值的，如果能够探讨出具体原因，对于氨氮分析方法的完善很有价值。氨氮的分析过程受干扰因素很多，出一个数据很容易，但是吧干扰因素都能讲清的，估计没人敢打包票啊
我以前就遇到一个水样，化工的废水，水杨酸测定结果为22ppm，气相分子吸收法测定为5ppm，我们执行的是15超标的排放标准，后来发现是苯胺的存在导致水杨酸法测定结果偏高，冤枉了对方企业，听说还被罚了几十万。感慨很深啊，作分析，出数据太容易，要做好太难了，

我想请问，加完硫酸锌和氢氧化钠以后需要摇匀吗？我觉得应该不需要。

滤纸中含氨气可能性小,但含有一定的离子态铵.所以过滤的话会使结果偏高。