冰山
第11楼2018/05/30
安老师,石墨管损耗最大的原因可能跟原子化阶段停气最有有关系。本来前面那几步温度不很高还通着氩气,到了原子化阶段却选择了停气,于是就把处于高温的石墨管暴露在空气环境中了。
夕阳
第12楼2018/05/30
原子化阶段停气的确影响石墨管的寿命,但是原子化阶段停气仅仅是停了石墨管内部的载气,而石墨管外部的保护气(也叫屏蔽气或外气)并没有停止供给,所以不能说是将石墨管暴露在空气中了。
rr丿
第13楼2018/05/31
有可能是干燥不彻底,每次出现这种情况大概就是干燥时间刚过。干燥不彻底需要延长干燥时间吗?
拉菲
第14楼2018/05/31
学习了
deer
第15楼2018/05/31
第16楼2018/05/31
克服爆沸的时间段主要是在干燥阶段,其手段有二:(1)延长干燥时间。例如从40秒改为100秒。(2)提高干燥终端的温度;例如从70°~140°改为70°~200°。注意:上述两种措施一般是针对粘稠的样品而言,例如:饮料,调味品,中药等。从效果而言延长干燥时间较好;但是如果样品粘稠度过大的话,还是要首选提高终端温度较为妥当。
第17楼2018/05/31
谢谢夕阳老师指导!
wangjunyu
第18楼2018/05/31
有的仪器和石墨管温度一高就会出现这个问题
第19楼2018/05/31
安老师分析的很在理
第20楼2018/05/31
还有一种保证干燥彻底的干燥手段,似乎是“Re-slop”(记忆中的发音),举例如下:干燥1: 70~120° 30秒 干燥2:90~170° 50秒示意图如下:这是我20年前听专家讲课的记忆记录,具体这样运作的机理,我忘记了。有时在第一步干燥结束后,可以增加一步保持时间,举例如下:干燥1: 70~120°;30秒干燥2: 120~120°;20秒干燥3: 120~170°;30秒示意图如下:有时过于粘稠的样品经过如此的干燥处理,就不会产生“爆沸”现象,同时测试结果的重现性会更好。大家可以按照我介绍的试试看,保证满意。