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  • 冰山

    第11楼2018/05/30

    应助达人

    安老师,石墨管损耗最大的原因可能跟原子化阶段停气最有有关系。本来前面那几步温度不很高还通着氩气,到了原子化阶段却选择了停气,于是就把处于高温的石墨管暴露在空气环境中了。

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  • 夕阳

    第12楼2018/05/30

    应助达人

    原子化阶段停气的确影响石墨管的寿命,但是原子化阶段停气仅仅是停了石墨管内部的载气,而石墨管外部的保护气(也叫屏蔽气或外气)并没有停止供给,所以不能说是将石墨管暴露在空气中了。

    冰山(yang_qingwen) 发表:安老师,石墨管损耗最大的原因可能跟原子化阶段停气最有有关系。本来前面那几步温度不很高还通着氩气,到了原子化阶段却选择了停气,于是就把处于高温的石墨管暴露在空气环境中了。

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  • rr丿

    第13楼2018/05/31

    应助达人

    有可能是干燥不彻底,每次出现这种情况大概就是干燥时间刚过。干燥不彻底需要延长干燥时间吗?

    夕阳(anping) 发表: 您说的这种情况由两个原因:(1)样品潴留在石墨管的进样孔处,当升温开始后载气就会将样品吹出来。(2)干燥不彻底,到了灰化阶段就会产生“爆沸”现象。

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  • 拉菲

    第14楼2018/05/31

    学习了

    rr丿(v3251800)发表:有可能是干燥不彻底,每次出现这种情况大概就是干燥时间刚过。干燥不彻底需要延长干燥时间吗?

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  • deer

    第15楼2018/05/31

    学习了

    夕阳(anping)发表: 您说的这种情况由两个原因:
    (1)样品潴留在石墨管的进样孔处,当升温开始后载气就会将样品吹出来。
    (2)干燥不彻底,到了灰化阶段就会产生“爆沸”现象。

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  • 夕阳

    第16楼2018/05/31

    应助达人

    克服爆沸的时间段主要是在干燥阶段,其手段有二:
    (1)延长干燥时间。例如从40秒改为100秒。
    (2)提高干燥终端的温度;例如从70°~140°改为70°~200°。
    注意:上述两种措施一般是针对粘稠的样品而言,例如:饮料,调味品,中药等。从效果而言延长干燥时间较好;但是如果样品粘稠度过大的话,还是要首选提高终端温度较为妥当。

    rr丿(v3251800) 发表:有可能是干燥不彻底,每次出现这种情况大概就是干燥时间刚过。干燥不彻底需要延长干燥时间吗?

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  • rr丿

    第17楼2018/05/31

    应助达人

    谢谢夕阳老师指导!

    夕阳(anping) 发表: 克服爆沸的时间段主要是在干燥阶段,其手段有二:(1)延长干燥时间。例如从40秒改为100秒。(2)提高干燥终端的温度;例如从70°~140°改为70°~200°。注意:上述两种措施一般是针对粘稠的样品而言,例如:饮料,调味品,中药等。从效果而言延长干燥时间较好;但是如果样品粘稠度过大的话,还是要首选提高终端温度较为妥当。

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  • wangjunyu

    第18楼2018/05/31

    应助工程师

    有的仪器和石墨管温度一高就会出现这个问题

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  • wangjunyu

    第19楼2018/05/31

    应助工程师

    安老师分析的很在理

    夕阳(anping) 发表: 您说的这种情况由两个原因:
    (1)样品潴留在石墨管的进样孔处,当升温开始后载气就会将样品吹出来。
    (2)干燥不彻底,到了灰化阶段就会产生“爆沸”现象。

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  • 夕阳

    第20楼2018/05/31

    应助达人

    还有一种保证干燥彻底的干燥手段,似乎是“Re-slop”(记忆中的发音),举例如下:
    干燥1: 70~120° 30秒
    干燥2:90~170° 50秒
    示意图如下:

    这是我20年前听专家讲课的记忆记录,具体这样运作的机理,我忘记了。有时在第一步干燥结束后,可以增加一步保持时间,举例如下:
    干燥1: 70~120°;30秒
    干燥2: 120~120°;20秒
    干燥3: 120~170°;30秒
    示意图如下:

    有时过于粘稠的样品经过如此的干燥处理,就不会产生“爆沸”现象,同时测试结果的重现性会更好。大家可以按照我介绍的试试看,保证满意。

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