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  • vanorazhao

    第11楼2018/07/12

    我没注意到这一点，，我在换个波长试试，不过估计检测限达不到要求……

    独自(v3243062) 发表: 检测波长选择不正确，甲醇的截止波长为230nm，选择215nm甲醇有一定的吸收，造成流动相本底高，而你的样品溶剂中有水的话，水是没有吸光度的，这样运行样品时会出现较大的倒峰，建议改变检测波长。

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  • dadgoh

    第12楼2018/07/13

    应助达人

    先把用流动相配的标样做一个紫外全扫描，以确定检测器最大吸收波长。

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  • vanorazhao

    第13楼2018/07/13

    之前有做过全扫，吸收波长都挺短的

    dadgoh(dadgoh) 发表:先把用流动相配的标样做一个紫外全扫描，以确定检测器最大吸收波长。

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  • 夏天的雪

    第14楼2018/07/16

    应助达人

    上个图看看，首先还是考虑先将倒峰与目标峰分开，重复性不好是指保留时间不行，还是峰面积不一致，或两者都有

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  • vanorazhao

    第15楼2018/07/16

    倒峰一直跟着目标峰的，调比例，流速、温度都试过了，不行。
    重复性不好既有保留时间的问题（同一个序列，保留时间有偏差，不过可以接受）也有冲柱关机后再测同一批样品就无法重复（包括峰型、峰面积和保留时间等）
    给的这个图是我做这么久最拿得出手的一组线性了，其他时候的基本上没法看。。最下边蓝色那图谱是空白的，其余为线性；色谱条件如下：
    流速：1.00 柱温：.35℃ 波长：215nm 流动相：甲醇：超纯水=10：90 保留时间：4.2~4.3min
    线性用流动相比例配制的，我试过稍微改变配制比例，峰的保留时间和峰型就变了
    这组图的问题是倒峰导致线性的相关系数和单点的偏离（低于20%）达不到要求（杂峰一直在移动），而且我现在用同样的方法再也做不出这样的图谱了

    夏天的雪(bingwang228) 发表:上个图看看，首先还是考虑先将倒峰与目标峰分开，重复性不好是指保留时间不行，还是峰面积不一致，或两者都有

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  • 夏天的雪

    第16楼2018/07/27

    应助达人

    改变波长，可能会降低待测物质的响应值，但是可能会消掉倒峰；您的出峰有点早，考虑继续降低有机相比例，把保留时间延后

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  • vanorazhao

    第17楼2018/07/30

    这个的有机相比例已经很低了，10%...我们有一根耐水的柱子，我还尝试过走更低的比例，但是效果不佳。现在找到了一篇国外的文章，用的是液质的负谱，现在我同事正在尝试

    夏天的雪(bingwang228) 发表:改变波长，可能会降低待测物质的响应值，但是可能会消掉倒峰；您的出峰有点早，考虑继续降低有机相比例，把保留时间延后

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  • 夏天的雪

    第18楼2018/07/30

    应助达人

    没事的，5%都可以走，或者找个耐水的柱子。质谱方法的结果也欢迎分享，期待您的反馈

    vanorazhao(v2946960) 发表: 这个的有机相比例已经很低了，10%...我们有一根耐水的柱子，我还尝试过走更低的比例，但是效果不佳。现在找到了一篇国外的文章，用的是液质的负谱，现在我同事正在尝试

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