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  • Insm_f5673db7

    第11楼2018/06/20

    就是钙元素有问题，其他钠钾铁锌用这个样液结果很满意

    Insm_f5673db7(Insm_f5673db7) 发表:对，会冲洗盖子再继续赶酸。结果还是不满意

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  • 玉米馒头

    第12楼2018/06/20

    应助达人

    查了几个奶粉标准物质GBW10017 GBW08509中Ca的参考值，大约是在1%左右；楼主所说的“结果偏低100多”是100多ppm？那不能算是结果偏低哪。
    湿法消解中是否使用了氢氟酸而微波消解没有？

    Insm_f5673db7(Insm_f5673db7) 发表:空白差不多 ，结果低100多

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  • Insm_f5673db7

    第13楼2018/06/20

    我们用的标准物质是QC-IP-701。钙含量为600mg/100g左右。湿法消解会在580左右，微波前处理则测试结果就会在400-460附近

    玉米馒头(alhoon) 发表:查了几个奶粉标准物质GBW10017 GBW08509中Ca的参考值，大约是在1%左右；楼主所说的“结果偏低100多”是100多ppm？那不能算是结果偏低哪。湿法消解中是否使用了氢氟酸而微波消解没有？

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  • 玉米馒头

    第14楼2018/06/22

    应助达人

    微波消解前有无预消解？消解后罐中剩余多少溶液？有没可能在消解过程中泄压，剩余酸量不足以完全消解样品？

    Insm_f5673db7(Insm_f5673db7) 发表:我们用的标准物质是QC-IP-701。钙含量为600mg/100g左右。湿法消解会在580左右，微波前处理则测试结果就会在400-460附近

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  • 冰山

    第15楼2018/06/26

    应助达人

    楼主的这个发现很有趣，这个现象可以重复吗？重现性怎么样？。如果不是偶然的个案，那么对咱们做原吸的可就有一定的借鉴意义了。大家该感谢你的分享！

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  • Insm_f5673db7

    第16楼2018/06/26

    我可以确定样品彻底消解完全，因为用同一样液测镁，铁锌等元素，结果很好

    玉米馒头(alhoon) 发表:微波消解前有无预消解？消解后罐中剩余多少溶液？有没可能在消解过程中泄压，剩余酸量不足以完全消解样品？

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  • Insm_f5673db7

    第17楼2018/06/26

    出现蛮多次了，还没有找到解决此问题的办法。查阅文献有说，最终溶液中氧化镧浓度不够大，加大镧在溶液的浓度，没有明显效果。还有就是说溶液中硝酸的浓度会影响，消化液赶酸至1-2ml，再加10ml水继续赶酸至1-2ml，再上机，效果不佳。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的这个发现很有趣，这个现象可以重复吗？重现性怎么样？。如果不是偶然的个案，那么对咱们做原吸的可就有一定的借鉴意义了。大家该感谢你的分享！

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  • 啊哈2016

    第18楼2019/06/05

    楼主的问题解决了吗？我们也有类似现象。

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