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  • hilbert

    第11楼2018/06/21

    参考的依据是GB 5009.12-2017(附件有)。
    标准里跟你说的是一样的,对两次独立操作的误差有规定:
    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
    目前我自己平行消解6份,6份样品的吸收值和背景【吸收值(BG)】:
    0.09(1.8),0.06(1.4),0.54(2.0),0.13(1.6),0.11(1.4),0.06(2.0)。
    我自己测定是否是可行的都还未知,不敢叫另外的人员独立进行测定。

    冰山(yang_qingwen) 发表:你们依据什么标准?一般标准里对两次独立操作间的误差有规定,不过这个误差主要源自样品的前处理过程,而非样品的背景。

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  • hilbert

    第12楼2018/06/21

    你说的RSD10%我没有看到这个限度。
    只是在标准里提到了:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

    vm88(v2826867) 发表:rsd应该小于10%吧。

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  • hilbert

    第13楼2018/06/21

    你好!
    请问 这是一种猜测还是有依据的。

    懒熊(v2796780) 发表:基体改进剂只用硝酸钯,不要用磷酸二氢铵。加油

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  • 冰山

    第14楼2018/06/21

    应助达人

    两次独立操作是指平行样,不一定要由不同操作者进行。你做的平行样平行性不好,也许跟制样不均匀有关。做标准物质的平行性应该还可以吧?否则就是操作过程的问题。

    hilbert(hilbert)发表: 参考的依据是GB 5009.12-2017(附件有)。
    标准里跟你说的是一样的,对两次独立操作的误差有规定:
    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
    目前我自己平行消解6份,6份样品的吸收值和背景【吸收值(BG)】:
    0.09(1.8),0.06(1.4),0.54(2.0),0.13(1.6),0.11(1.4),0.06(2.0)。
    我自己测定是否是可行的都还未知,不敢叫另外的人员独立进行测定。

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  • hilbert

    第15楼2018/06/22

    标准样品的平行性很好,6次测定rsd<1

    冰山(yang_qingwen) 发表:两次独立操作是指平行样,不一定要由不同操作者进行。你做的平行样平行性不好,也许跟制样不均匀有关。做标准物质的平行性应该还可以吧?否则就是操作过程的问题。

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  • 冰山

    第16楼2018/06/22

    应助达人

    买嘎的!这精密度也忒好了。这标准物质是啥啊?它可不是标准溶液。我测土样一般用标准物质GSS-13或GSS-8,做蔬菜样则用标准物质GSB-6(菠菜)。测铅镉时平行样间的差值大约在其算术平均值的10%即感到心慰了。。。

    hilbert(hilbert)发表: 标准样品的平行性很好,6次测定rsd<1

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  • hilbert

    第17楼2018/06/22

    不好意思。我们用的标准物质就是标准溶液。我们测定的都是已知化合物。

    冰山(yang_qingwen)发表:买嘎的!这精密度也忒好了。这标准物质是啥啊?它可不是标准溶液。我测土样一般用标准物质GSS-13或GSS-8,做蔬菜样则用标准物质GSB-6(菠菜)。测铅镉时平行样间的差值大约在其算术平均值的10%即感到心慰了。。。

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  • hilbert

    第18楼2018/06/22

    由于我们用的都是已知结构式的化合物,但是经常买不到对照品,你说的标准土样对我们来说不一样。
    我的成份只有乙酰磺胺酸钾,如果消解后背景有干扰,我在测定时不能准确得到含量。我做加样回收时就没有办法计算我的方法准确性。

    冰山(yang_qingwen)发表:买嘎的!这精密度也忒好了。这标准物质是啥啊?它可不是标准溶液。我测土样一般用标准物质GSS-13或GSS-8,做蔬菜样则用标准物质GSB-6(菠菜)。测铅镉时平行样间的差值大约在其算术平均值的10%即感到心慰了。。。

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  • 懒熊

    第19楼2018/06/23

    我也遇到相同的问题了,就是这么解决的。更确切的,是只用硝酸钯,把灰化温度提高。

    hilbert(hilbert) 发表:你好!请问 这是一种猜测还是有依据的。

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  • hilbert

    第20楼2018/06/25

    如果是优级纯的硝酸钯就很贵,你用的是哪个级别的?

    懒熊(v2796780) 发表:我也遇到相同的问题了,就是这么解决的。更确切的,是只用硝酸钯,把灰化温度提高。

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