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  • 安平

    第11楼2018/06/23

    应助达人

    3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液，峰型拖尾严重，拖尾因子最好的只做到1.25，不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法，已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。


    提高一下柱流速，

    可以考虑换柱子。

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  • 安平

    第12楼2018/06/23

    应助达人

    4.关于顶空进样器不能取样的疑问，样品平衡温度60℃；箱阀温度70℃；进样管温度：80℃。同样的样品手动进样没问题，但是顶空进样没峰，增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵，不知是何原因，有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验，谢谢！


    什么型号的顶空？有照片么？

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  • m2965577

    第13楼2018/06/23

    5009.266中甲醇用的叔戊醇做内标

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    第14楼2018/06/23

    应助达人

    药械类的一个项目，主要是顶空进样器坏了，手动进样想用内标法，准确点

    xiaogumd11(v3247983) 发表:做什么项目需要内标？

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    第15楼2018/06/23

    应助达人

    修改了一下程序升温，甲醇异丙醇能够分开了，分离度也还可以，谢谢老铁

    dadgoh(dadgoh) 发表:甲醇和异丙醇乙酸乙酯都可以分开的，降低柱温试试。

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    第16楼2018/06/23

    应助达人

    看了2015版的药典，甲醇气相分析推荐的就是中极性柱啊， 也跟厂家说了下做溶剂残留，然后就买了这个柱子了，。
    至于浓度感觉是偏高了，今天在做稀释的看看

    qqqid(qqqid) 发表:峰拖尾有两个原因，
    1.柱子不合适，1301是中极性柱，做甲醇要用强极性柱，国产的PEG-20M之类的就可以。
    2.进样浓度太大，50ug/mL浓度高了，柱子可能过载。

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    第17楼2018/06/23

    应助达人

    气相内标很少的呀？？完全不知道啊，但是感觉手动进样外标法人为因素引起的误差好大！

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相很少见内标法，都是用外标法。

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    第18楼2018/06/23

    应助达人

    柱子是根据2015年药典甲醇检测要求买的，
    漏气外部没检出漏气，柱子俩端也没漏，不知道还有什么地方没检测到地方

    yzguo(yzguo) 发表:更换极性柱，检查有没有漏气

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    第19楼2018/06/23

    应助达人

    第一怀疑也是漏气，但是仪器外部和柱子俩端检测都没漏气，都不知道还有哪些地方可以漏气的了

    xiaogumd11(v3247983) 发表:基线一致是向下漂移的，有一种可能是漏气，检查一下系统。

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    第20楼2018/06/23

    应助达人

    谢谢建议！就是想做甲醇残留分析，优化分析方法后异丙醇能跟甲醇分离开了，你这个检测倒峰的方法可以试一试，我也一直怀疑气源有问题，用的制气机的干燥管一直没有跟换活性炭和氯化钙，而且因为公司工程的脑残操作，搞得房间里的湿度比较大。

    安平(byron1111) 发表:1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的，漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰，小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后（降低一个档位），发现基线平稳，小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气，不知是否有大神遇到此类问题，欢迎指点。
    有图为好。

    先熄灭火焰，如果输出稳定，需要考虑是否系统需要老化。

    如果倒峰出现的时间非常规律，需要考虑气源问题。

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