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  • 荆棘鸟

    第11楼2018/06/29

    应助达人

    期待楼主能把实验结果做好,及时反馈。

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  • xuepengpeng

    第12楼2018/06/29

    现在做了一次,标曲线性还是不好,现在标曲是呈往下45°角的,应该是往上45°角的斜线才对吧?岛津公司的工程师说是衍生的问题,但我们还是找不到具体哪里出了问题,急死了

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:期待楼主能把实验结果做好,及时反馈。

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  • 荆棘鸟

    第13楼2018/06/29

    应助达人

    浓度增加响应还降低了?这个衍生要求:吹干提取液溶剂,然后加入衍生剂,注意要防止水汽进入衍生管,升温密闭反应几十分钟,再吹干转换溶剂就可以上机。

    xuepengpeng(xuepengpeng) 发表: 现在做了一次,标曲线性还是不好,现在标曲是呈往下45°角的,应该是往上45°角的斜线才对吧?岛津公司的工程师说是衍生的问题,但我们还是找不到具体哪里出了问题,急死了

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  • xuepengpeng

    第14楼2018/06/30

    我们是按照农业部958号公告-4-2007来做的,吹干后,加入甲苯,然后加入衍生剂,然后80℃恒温箱衍生化60min,拿出来冷却就准备上机检测了,没有再吹干转换溶剂呢,浓度增加响应就是降低了,我们真的是找不到原因,今天晚上八点前要上报能力验证结果了,愁啊愁

    荆棘鸟(zongguitang) 发表: 浓度增加响应还降低了?这个衍生要求:吹干提取液溶剂,然后加入衍生剂,注意要防止水汽进入衍生管,升温密闭反应几十分钟,再吹干转换溶剂就可以上机。

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  • 荆棘鸟

    第15楼2018/06/30

    应助达人

    衍生试剂的量一般是过量的,衍生管的密封性要好,还是就是防止水汽的影响。这个衍生我们好些年前做的,现在都用液质来做了,简单无需衍生。

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  • 荆棘鸟

    第16楼2018/06/30

    应助达人

    在做能力验证样品之前,自己应该要用标品做添加实验,再把仪器调整好,然后再开工不是,标品线性不行应该早发现啊。
    如果考核样品浓度较低,低点的线性也好,也别看高点了,实在不行用考核样浓度附近的点单校吧。

    xuepengpeng(xuepengpeng) 发表: 我们是按照农业部958号公告-4-2007来做的,吹干后,加入甲苯,然后加入衍生剂,然后80℃恒温箱衍生化60min,拿出来冷却就准备上机检测了,没有再吹干转换溶剂呢,浓度增加响应就是降低了,我们真的是找不到原因,今天晚上八点前要上报能力验证结果了,愁啊愁

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  • xuepengpeng

    第17楼2018/07/02

    谢谢大神,在做能力验证样品前,我们就做过标准曲线,线性就一直不好,找不到原因。能力验证样品报结果的时候,我们选了三个低点的,做出了标曲和相关系数,这三个低点的虽然呈线性,但是问题依然在,就是三个低点的曲线是倒得,后面三个高点又不呈线性了。这样做出来的能力验证样品的结果也是不对的,但我们也报上去了。现在又在查找原因,苦于知识有限,实验室各种仪器也缺乏,找不到原因,只能说我真是一个能力匮乏的小白啊

    荆棘鸟(zongguitang) 发表: 在做能力验证样品之前,自己应该要用标品做添加实验,再把仪器调整好,然后再开工不是,标品线性不行应该早发现啊。
    如果考核样品浓度较低,低点的线性也好,也别看高点了,实在不行用考核样浓度附近的点单校吧。

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  • 荆棘鸟

    第18楼2018/07/02

    应助达人

    不管后面的几个高浓度点是不是线性,三个低点的线性也不应该是倒的,响应和浓度是正相关才对。而且曲线要求非零浓度点不少于5个。

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  • xuepengpeng

    第19楼2018/07/04

    三个低点确实不应该是倒的,领导一直要我们查找原因,没有头绪,不知从何查起了,非常感谢您一直回复我,谢谢

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:不管后面的几个高浓度点是不是线性,三个低点的线性也不应该是倒的,响应和浓度是正相关才对。而且曲线要求非零浓度点不少于5个。

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  • 安平

    第20楼2018/07/16

    应助达人

    组分表里面的浓度是否输入的不对,为什么没有线性呢?

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