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我是风儿
第12楼2018/07/08
应助达人GB 23200.113前处理中QuEChERS方法
7 分析步骤
7.1 QuEChERS前处理
7.1.1 蔬菜、水果和食用菌
称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到内含900 mg硫酸镁及150 mg PSA的15 mL塑料离心管中；对于颜色较深的试样，15 mL塑料离心管中加入885 mg硫酸镁、150 mg PSA及15 mg gcB，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
7.1.2 谷物、油料和坚果
称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。 加入15 mL 乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA及400mg C18的15 mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
7.1.3 茶叶和香辛料
称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA、400mg C18及200 mg gcB的15 mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
注：上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整，净化材料（无水硫酸镁、PSA、C18、gcB）用量按比例增减。
