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  • 熙熙

    第11楼2018/07/05

    本篇论文没有着重讲解改造的细节,比如我们最先设计的想法是要切掉本底的主峰,单留杂质含量进行测定。又比如对色谱柱的长度进行了多次的试验、包括使用没有氦气保护的十通阀是否有影响等细节没有着重描述。我们只是想提出这么一个理念,使用PDHID检测器+agilent的色谱可以优化的理念。我们的做法并不一定是最优的、最合理的。所以没有着重解决,只是把我们的想法和结果阐述一下。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:实验细节,特别是仪器连接改造的细节最好说一下。光是结果,好像是安家广告

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  • 熙熙

    第12楼2018/07/05

    这个还没有涉及,我们主要分析的使我们装置自己产的纯氧、纯氩和纯氮

    xiaogumd11(v3247983) 发表:市面上的气源差别有没有数据统计?

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  • molecule

    第13楼2018/07/05

    EPC装在哪个气路上

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  • xx_dxd_xx

    第14楼2018/07/05

    说实话,我对你特意强调安家的仪器有点不以为然,而且对高纯气分析方法进行优化国内也有很多单位在做,国外的比如赛默也有成套解决方案。
    高纯气分析是个老问题,自从氦离子化和氩离子化检测器成熟以来,原则上的问题已经不存在了,剩下的其实都是技术细节的问题,也就是具体如何实现的问题。
    柱子方面,各种组合与切换模式都有报道,剩下的问题主要是最高效的组合、快速分离、微量气体不可逆吸附这些,另外就是长期没能完美解决的氧氩分离问题。
    仪器方面主要是接头与阀门的密封、渗漏问题,用高纯气对六通阀进行保护也是很多厂家采用的思路。

    熙熙(jiu_long) 发表: 本篇论文没有着重讲解改造的细节,比如我们最先设计的想法是要切掉本底的主峰,单留杂质含量进行测定。又比如对色谱柱的长度进行了多次的试验、包括使用没有氦气保护的十通阀是否有影响等细节没有着重描述。我们只是想提出这么一个理念,使用PDHID检测器+agilent的色谱可以优化的理念。我们的做法并不一定是最优的、最合理的。所以没有着重解决,只是把我们的想法和结果阐述一下。

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  • 熙熙

    第15楼2018/07/06

    我没有特意强调安家的仪器,这个只是我们使用及仪器优化的一个阐述,市场上有很多成熟的产品也有成熟的解决方案,我们只是说在我们现有的仪器条件下,使用了氦离子化检测器进行分析高纯气体的改造效果而已,没有为哪家产品做广告。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 说实话,我对你特意强调安家的仪器有点不以为然,而且对高纯气分析方法进行优化国内也有很多单位在做,国外的比如赛默也有成套解决方案。
    高纯气分析是个老问题,自从氦离子化和氩离子化检测器成熟以来,原则上的问题已经不存在了,剩下的其实都是技术细节的问题,也就是具体如何实现的问题。
    柱子方面,各种组合与切换模式都有报道,剩下的问题主要是最高效的组合、快速分离、微量气体不可逆吸附这些,另外就是长期没能完美解决的氧氩分离问题。
    仪器方面主要是接头与阀门的密封、渗漏问题,用高纯气对六通阀进行保护也是很多厂家采用的思路。

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  • dreamheaven

    第16楼2018/07/06

    1:改进效果挺明显,但是为什么不采用FID检测CO、CO2和CH4,而是单独检测CO2?如果FID检测三个杂质,PDHID只检测氢氧氮的话,切割好操作,时间也更节省。
    2&3:分子筛色谱柱升温降温好像会导致氧的吸附,不知道你们咋们处理的。
    样品切换后充分吹扫应该可以解决问题,哪种品牌的色谱都会有干扰,这个很正常。

    熙熙(jiu_long) 发表: 1、仪器我们一直使用的是美国GOW-MAC的产品分析高纯气体,分析时间要25-30分钟,且中间需要二次进样,经过改造一次性分析10分钟左右现在看效果不错。
    2、氩气程序升温的作用还是在于提高分析速度,因为本底氩气浓度非常高,我们没有采取切割掉主组分的作法,所以加程升,缩短出峰时间。
    3、5A的柱子分离氧氮现在看效果还是可以的,在没有切割掉本底的情况下,存在拖尾的情况,但是平行性是可以的;
    这种分析方法也是有一定的弊端,就是分析完纯氧或纯氩后在分析纯氮置换进样气路的时间会比较长,否则会有干扰。

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  • molecule

    第17楼2018/07/07

    都那些气路用EPC控制的?

    熙熙(jiu_long) 发表: 我没有特意强调安家的仪器,这个只是我们使用及仪器优化的一个阐述,市场上有很多成熟的产品也有成熟的解决方案,我们只是说在我们现有的仪器条件下,使用了氦离子化检测器进行分析高纯气体的改造效果而已,没有为哪家产品做广告。

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  • zyl3367898

    第18楼2018/07/07

    应助达人

    一篇文章引发这么多讨论,这也是原创的魅力。

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  • 小不董

    第19楼2018/08/07

    应助达人

    如果把原来的图和现在的做个比较才有说法力。

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  • leo_one

    第20楼2018/09/02

    25分钟到30分钟?厂家配置多长的色谱柱啊!标准的高纯氮气,氩气,氧气分析配置,一般分析时长会控制在14~16min之间。如果时间过长,一定是为了好做切割方法,避免质保期内过多的售后服务才会这么干的。
    附件是我给一个客户现场优化后的分析方案。都是控制在14~16min之间。

    熙熙(jiu_long) 发表: 1、仪器我们一直使用的是美国GOW-MAC的产品分析高纯气体,分析时间要25-30分钟,且中间需要二次进样,经过改造一次性分析10分钟左右现在看效果不错。
    2、氩气程序升温的作用还是在于提高分析速度,因为本底氩气浓度非常高,我们没有采取切割掉主组分的作法,所以加程升,缩短出峰时间。
    3、5A的柱子分离氧氮现在看效果还是可以的,在没有切割掉本底的情况下,存在拖尾的情况,但是平行性是可以的;
    这种分析方法也是有一定的弊端,就是分析完纯氧或纯氩后在分析纯氮置换进样气路的时间会比较长,否则会有干扰。

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