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  • applecc

    第51楼2018/07/22

    还好，只要做的结果准确，时间长点也值，之前用国标方法，重现性不太好，标线走的也不尽人意，筋疲力尽。

    yanxiaoyong(yanxiaoyong)发表:是慢点

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  • applecc

    第52楼2018/07/22

    用三氯甲烷四氯化碳混合标准物质配置了一个低浓度的质控样，用测出的质量样品的浓度除以质控样理论值再乘以100%就是回收率，一来验证标准曲线配置的好不好，二来验证一下此种配置标准溶液的方法是否可行。

    一堆破字母(Ins_cb9cb464)发表:谢谢分享 回收率怎么算了 没看懂 10微升微量进样器加中间液 针头每次需要处理吗 谢谢

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  • applecc

    第53楼2018/07/22

    针头每次用甲醇溶液清洗，再用储备液清洗。

    一堆破字母(Ins_cb9cb464)发表:谢谢分享 回收率怎么算了 没看懂 10微升微量进样器加中间液 针头每次需要处理吗 谢谢

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  • applecc

    第54楼2018/07/22

    配置的储备液浓度很大，用10ul注射器就够了，最高浓度标准工作液取储备液10ul，加入至10mL的水中，体积忽略不计，另外顶空瓶垫就是中间硅橡胶的，进样针可以扎进去。

    langyabeilei(langyabeilei)发表:如此配置的标准曲线，分别加入的标准工作液三氯甲烷四氯化碳的体积是多少呢？是否就是认为与10ml的纯水比较视为忽略？您使用的是顶空的方法操作的？那么顶空瓶上盖应该是金属的吧，专用工具才可以安装吧？用进样针怎么扎透加标准工作液呢？如果用吹扫的话，橡胶材质还好一些，可以加入。

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  • applecc

    第55楼2018/07/22

    对，我选择这个保温温度和时间，如果实际分析样品还是有待做进一步实验去验证是否可行，不过之前也做过很多不同保温时间和不同温度的试验，比如50℃，60℃，70℃，时间是20min，30min ，40min的对比只是当时四氯化碳重现性不太好，但是也可以看出70℃15min的峰面积大小比较理想，国标要求的检出限也可以达到。其他的指标需要更多的试验了。

    xiaogumd11(v3247983)发表:如果是仅仅做能力验证，浓度配高点好做，平衡时间可以再缩短5-10分钟，节约时间（实际样品分析，不能缩短时间）

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  • p3280926

    第56楼2018/07/25

    定量环是多少呢？

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  • p3280926

    第57楼2018/07/25

    您好，我们用一级水煮沸冷却做，空白也含三氯甲烷，然后买了怡宝水和万岁山的水做，也都含一些三氯甲烷，老师您遇见过这种情况吗？

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  • m2961868

    第58楼2018/07/26

    应助达人

    感谢分享。

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  • applecc

    第59楼2018/07/26

    我试了实验室制的 up水，烧开的水，屈臣氏，和百岁山，这几种里面也都有微量的三氯甲烷，百岁山相对来说含量最少，对实验结果造成的影响没有很显著。如果真的要求很高，安捷伦软件里面有扣除空白，做标准曲线时用这个功能。也有同仁推荐用依云的水，你可以试试。

    p3280926(p3280926)发表:您好，我们用一级水煮沸冷却做，空白也含三氯甲烷，然后买了怡宝水和万岁山的水做，也都含一些三氯甲烷，老师您遇见过这种情况吗？

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  • xiaogumd11

    第60楼2018/07/26

    应助达人

    能力验证，可能对于空白中微量三氯甲烷可以忽略

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