应助达人

下面两张照片也是在AA-7000上石墨管烧损的情况，烧损的位置与楼主的相同，都是进样孔右侧一点的位置，很是奇怪：

使用了50次的石墨管的烧损情况

使用了200次的石墨管的烧损情况。

使用了300次的石墨管的烧损情况（楼主的）

1%的硝酸了，还能降吗？

我新发了图片在后面，纯度是可以排除了，是设备里面的抽风吗？请问怎么关？我不知道呀，你的第二点我也同意，但没流量计去测呀，第3点酸度过高可是我用1%硝酸咯，还要继续降吗？现在我的情况是热解管没多少了，限量限期购买，高密管就还有几条，但高密管我又有新情况是装上去后是显示问题不能升温，所以你教我的方法用高密管可以测试吗？还有你说每个阶段缩短5秒还是设置只有5秒？怎样设置手动进样？

夕阳(anping) 发表:楼主的所有换下的石墨管都是损坏在同一个位置吗？如是，请把所有烧损换下的石墨管排队拍照看看可否？
此外，我个人认为氩气纯度的原因可以排除了。因为整个石墨管外壁的热解涂层大部分是完好的，仅有进样孔附近烧损得严重。如果氩气不纯，给石墨管造成的外壁氧化损害如下图的比较：

最后我给楼主推荐一个判断究竟是样品的问题还是仪器的问题的好办法，那就是：把石墨炉各个升温步骤的温度不变，只是将升温时间缩短（例如5秒），手动进样模式，同时任何样品也不进，就是空测空气100次，看看石墨管外壁有无变化？最后拍照上传看看。（注意不要开排风）
还有就是，请楼主把灰化和原子化时的石墨管的升温颜色拍照一下，我看看温度是否正确？下图那就是AA-7000的石墨炉在600度灰化时的颜色（暗红色）：

我怀疑楼主的仪器影响石墨管寿命可能有四个原因：
（1）石墨炉的温度不正确（偏高）
（2）保护气或载气的流量减少了。
（3）样品本身的问题，一个是酸度过高；一个是进样时滴落在管子外面了。
（4）仪器的抽风量太大了。因为石墨炉密封性不良，过大的抽风量致使空气从石墨炉底部被抽入到炉腔里面，造成了石墨管的过早氧化。

这是今天做完的管，又这样了，消耗不起呀

我说一下我得看法，我们用 AA6880应该差不多。你的样品酸度肯定没问题，你是否检查了你的温度探头，不行擦一擦试试，石墨管是进口的还是国产的？国产的跟耐用，效果也挺好的。气体管路多长？你是用气瓶分压阀调的气压对吗？如果管路长适当增大分压，气体纯度合适吗？不行换一瓶新的氩气，升温程序和时间多长，最好灰化和除杂温度低一点，最高温度设2400应该问题不大。还有持续时间。我觉得你的问题是在氩气上，温度探头也可能不灵敏，其次是石墨管类型，最后排查升温程序是否合适。

明白，那先解决石墨管的问题先吧，我对AA7000这台设备超多问题要处理，没有完整培训自己摸索好痛苦

我用酒精都擦过咯，但不明确那是不是探头，石墨管是进口的热解管，气体管路不算长吧，大概5米，是用分压阀调的，不过阀的每个线是大致，所以我的压力我也估算大致位置，纯度就肯定没有问题，今天的温度我设置最高是2300,今天我忘记发升温的图片，明天我打包图片再发给大家看看

石墨椎后面，用六角螺丝拆下来的就是温度探头。擦过了应该问题不大。温度也还好，管路没问题，估计问题在氩气纯度上，换新气吧。我以前用了一瓶旧实验室剩的氩气，临时用下，结果石墨管100针左右就废了。再有会不会是冷却循环机不好用？冷却块啥的动过吗？这个原因就得一步一步排除！实在不行找个有经验的工程师问问。其他类型的石墨管试过吗？100块钱买个国产的试试！

应助达人

（1）关闭抽风就是将仪器顶部的排风扇（机）关掉。
（2）1%硝酸的浓度不高；很合适，不用再减酸度了。
（3）如果仪器更换石墨管在设置参数上也要做相应的改变。例如使用高密管，估计仪器参数应该有管型的选择菜单。
（4）所谓的“手动”进样方式，就是为了节省自动进样器的进样时间，因为空测是没有实质样品的，仅是空气，故升温时间无需过长，可以设置短一些，例如5秒，因为无需担心“空气样品”爆沸。用手点击开始测定钮就是节省了使用自动进样器的进样时间。
附图是排风扇的照片：

应助达人

楼主明天抓紧做一下空测试验吧？看看不进液体样品的石墨管的外观有无变化？你的石墨管的确烧损的很奇怪，太严重啦！
此外，楼主拍的照片尺寸很大，但是石墨管却拍得很小，喧宾夺主了。我们看的是石墨管，不是其他。例如：