应助达人

有色谱图么，具体问题具体分析为好。

尤其是空白的色谱图。

色谱图明天上传，今晚排除法做实验，得出结论，开始称样用塑料离心管，加丙酮溶剂振荡，导致空白较高。我们今天只量取相同量的萃取溶剂，不经过离心管振荡，直接开展后续步骤，得出空白低于检出限，大概为其3/4。难道丙酮对塑料的溶解导致石油烃从塑料中溶出？？

应助达人

如果不用塑料离心管，用什么代替？

玻璃

应助达人

玻璃离心管可以放离心机里离心吗？不会破碎吗？

现在还没有试

应助达人

石油烃测定的总量，c10到c40 ，包括部分挥发性烃。做空白要特别注意，用具超声清洗后，再有机清洗。做一下器皿空白实验

谢谢，过柱以后感觉空白值升高，什么原因呢？

试了，会碎的。只有不离心

我们前期做也遇过同样问题，后来逐步排查就能做到检出限以下了。
首先，所有的玻璃器皿一定要干净，可以试试用丙酮润洗2~3遍，有其他同行建议我们用铬酸浸泡，考虑到环境问题，我们就没尝试；过柱子之后，正己烷的试剂空白也引入了大概4.0mg/kg(按样品量20g折算)；后一步浓缩定容后，如果过滤头，PTFE材质，会引入大概1~2mg/kg。后来我们每次做样所有玻璃器皿都丙酮润洗2次，不过滤头，就能做到检出限以下了。您可以参考参考。