老师说是Waters的柱子

样品为聚硼硅氮烷,用氯仿溶解的

吸附问题是制样的问题或者说可以克服的问题？还是样品性质问题，无法克服的？谢谢！

关于柱子，可以让那个老师把柱子型号给你，我们就可以帮你看了。
关于物质的真实分子量大小，要看你的具体情况了，如可以提纯，建议你去做MS，花不了多少钱。

是个高聚物，不太好提纯，对照品也不好找。
你的流动相是什么组成？

只要上样量够了，应该在溶剂峰之前出峰。（正常情况下，其的折光率应该与流动相不一样。）

建议你在用GPC分析时，把溶剂峰前面的流动相和流动相后色谱峰分别收集起来，挥发掉氯仿（或其它流动相），测定聚硼硅氮烷是在哪里？或许都没有，那就是吸附在柱子上了。

关于柱子，可以让那个老师把柱子型号给你，我们就可以帮你看了。
关于物质的真实分子量大小，要看你的具体情况了，如可以提纯，建议你去做MS，花不了多少钱。[/quote]

做了MS，ESI源，不易电离，真郁闷！

分子量稍微有点小，好像做质谱更好些。
另外，GPC柱的上限太高，可以换一套测定范围窄一些，偏小分子量的柱子试试。判定是否样品峰，可以测定一定范围内不同浓度的样品，检查峰值变化。
仅供参考！

后来换了溶剂DMF又试了一下，分子量值差别很大，是原来值的10倍，并且样品峰和溶剂峰仍然连在一起，是不是样品仍然没有完全分离，降低流速、延长时间是否能解决问题？谢谢！
GPC-DMF

补图：

你换柱子了吗？
你的流动相变了：氯仿换成DMF；
流速变了：原来1.0ml/min变成0.3ml/min；
保留体积提前好多了。

这次样品峰感觉像是在溶剂峰之前了。
不知道你的样品分子量分布就这么宽吗？太大了。

最好同时把标准品的图也附上。