应助达人

你好，很高兴得到你的回复，我知道我说的会有很大争议，但是我会义无反顾。
一直以来我会认为没人感兴趣。
颗粒度，末尾我有说，有人做过这个实验，有影响。本文所用的是ASA-7国家标准物质，故不做颗粒度考虑（我们是第三方，我没资源做颗粒度测试，科研真不是我的主业，我想投入资源但是公司不允许啊）
统一比较的问题：萃取振幅的实验统一的是萃取时间，萃取时间统一的是萃取方式。 可能你会发现，为什么引入人工振幅？ 对不起我用的设备振幅达到极限，故引入人员作为比对，故还做了一组人员比对。
钾的迁移，您说的我非常反对，标准NYT889-2004原文说的是200ml塑料瓶或三角瓶，加上玻璃我确实做了多组平行，且准确。
关于称样量0.1~0.5 从491、17138、17139、USEPA 6010D，等中美标准其他元素都是这个取样量，钾取样量大，各种稀释，确实是老标准考虑不周的问题。
我把这个文章写出来，其实也解释了为什么标准设计成这个取样量，这个就是它的缘由。
还有钾其实没大家想的那么难萃取，什么粒径大小影响的，很多时候和它物理结构化学平衡有关。
我做的不是科学，我只是想通过实验证明我的设想，我也希望它能经得起推敲。

应助达人

关于你说的发射，说实话我也不感兴趣，发射我有OES的，并不是什么技术先进就牛，写文章用这个感觉有点炫技，所以我OES都没写。
这次我参加原创，我OES也发一篇铬为什么偏低的文章，估计没人感兴趣，实验的背后我想的是原理，和我的设想。
我看了很多文章，很多人说，很多人写，到目前，为什么这种消解方式，背后逻辑都说不清，从某个层面，我是一种宣泄吧。
我知道会有错，但是我希望我所犯的错是经得起推敲的错。

应助达人

取样量和样品的颗粒度以及均匀性有着密切的关系，我并不是固守标准，客观实验证明确实存在着改变取样量和样品颗粒度导致测试结果离群的情况。关于火焰原子发射与ICP-OES的差异不是三言两语讲得清楚，你的表述要经得起推敲必然是客观实验能够重现。

应助达人

颗粒大小影响，我的结论很明确，溶解平衡问题，和震荡一样的。
破坏了物理结构，溶解效率增加，导致数据偏大，若静置24小时，溶解平衡后数据会准确。可惜我的设想我无法实现，我不是科研院所，我没有足够的资源证明我的设想。（申请买不同规格球磨机，公司肯定不乐意）
有一次参加ZF的土壤培训某个大会，问了一些问题，我觉得凉了，我问等于没问。
我知道他们也不知道答案。
你想说的我也知道，取样量小，引入称量不确定度变大，导致结果不确定度增加。但是这个老标准 检出限已经很大了，这个真不是努力方向。三角瓶转移绝对引入的不确定性大于比色管。取样量小，K不用稀释，从检测准确度，分析量上看，还是有优势，缺点是静置时间会长一点，如果量大可以弥补这个缺点。
我对科研和推动标准没什么兴趣，再说对我个人没什么利益驱动。写出来参加，希望官方能看到，希望从其他角度可以诠释和优化目前的检测方法。
哎，可能我说的可能也过了一点，也许我憋得慌，有点宣泄的意思，真是抱歉

应助达人

曲高和寡。纯理论研究杀害脑细胞，消除趣味性，怎么会受人待见？所以一旦选择了科研，也就是给自己选了一条充满艰辛和寂寞的路。不过，这样的研究总会在天空划下或深或浅的一道，不会被雨打风吹去。。。哈哈，添了点诗意

应助达人

哎，做越久疑问越多，我甚至怀疑我们这个无机消解体系有问题！想论坛找人讨论，发现共同想法的人都没有。
去PE培训的时候，他们讨论比重影响混合酸的问题，考虑过质量曲线，盲样曲线。大开眼界！
我真不是崇洋媚外，我看EPA美标甚至连压力曲线附图的时候，我想到了国标的落后。
什么叫高温？什么叫中温？没办法标准就是这么玄乎的写了。
国家标准土壤 有证书值，美国呢？ 有证书值，还有测定统计平均值。
美标，随便做做和理论值一致。
有时候就这么做着玩了，玩多了就随便写出来了，我也想看看大家的看法，或者复制我的实验是否一致

应助达人

你有这样的感受我很理解，有些国产厂家不求上进，某些国标漏洞百出等现状我都耳闻目睹甚至亲身经历过的，跟外国的同类比起来相形见绌的确是事实。不过，外国的也不是什么都好。不是猛龙不过江，你见到的都是厉害的，他们那不好的你见不到。国内的很多事情做得差强人意，遭人诟病次数多了去了，比如以前的食品微生物国标(GB4789-)，连非常低级的错误都有许多起，简直令人发指。不过现在新版的国标那些问题都解决了。作为我们个人，与其愤世嫉俗，不若潜心伏身做一点实在事，最终对自己也会有益处。你在开头提到想与人讨论无机消解体系而不可得，其实这里以前有位广东某研究所的老师正好在做相关的研究，当时他们在报专利还是制订国标(我记不清了)。做这些事肯定不会有许多人来参与，而且也没有现成的平台去交流，大概就是所谓的寂寞吧

应助达人

你说广东某老师，我听说过了，他是写铬的标准。
关于铬的我也写了一个，结论检测偏低的原因是cl，和CLO3，主因是CLO3引起的光谱干扰。

这个我在OES板块把证明实验写出来了，我不知道广东的老师是否也和我做了一样的事。
是消解体系的问题，我用这个做了ERA美国的标准物质，检测结果趋于理论值，比他们统计均值高。
没用火焰做，因为我不想和国标硬钢，其次火焰测铬相应太低，懒得做了意义不大，解决OES的就可以了，OES比火焰稳定。
有时候我在想，及时我解决了这个问题，非官方的找事挑头，百害而无利。真没有驱动力。偶尔冒泡就好了

应助达人

关于火焰测土壤样品中的铬许多人都叫苦连天，采用的国标无非是HJ491-2009或GB/T17137-1997，都是偏低。

应助达人

图片应该为g/kg 输入错误，来不及变更